Упаривание соляной кислоты в вакууме

Вопросы, связанные с химией вообще. Вы можете задать здесь свой вопрос, и мы постараемся на него ответить.
General chemical questions go here
Андрей_Иванович
Сообщения: 81
Зарегистрирован: Ср ноя 30, 2016 2:08 am

Упаривание соляной кислоты в вакууме

Сообщение Андрей_Иванович » Чт ноя 02, 2023 9:22 am

Здравствуйте уважаемые форумчане.
Обращаюсь к вам за советом. Требуется провести кислотный гидролиз одного этилового эфира. Условия реакции - нагревание субстрата в концентрированной соляной кислоте при 80 °C с последующей отгонкой соляной кислоты при пониженном давлении. Изменить условия не представляется возможным, нужно работать по данной процедуре. Вопрос как наиболее эффективно организовать улавливание хлороводорода (здесь дополнение – по возможности пары хлороводорода не должны попадать в вакуумный насос, сбрасывать пары в тягу тоже нельзя).
  • Как я понимаю соляная кислота должна перегоняться без выделения большого количества хлороводорода и если организовать эффективную конденсацию паров соляной кислоты то попадание паров хлороводорода в линию вакуума будет минимальным?
  • Но всё же если какое-то количество соляной кислоты не удастся сконденсировать как их лучше улавливать? Соорудить какую-нибудь колонку (промывную склянку) с твёрдой щёлочью?

Аватара пользователя
amge
Сообщения: 2045
Зарегистрирован: Вт июл 31, 2007 11:42 am

Re: Упаривание соляной кислоты в вакууме

Сообщение amge » Чт ноя 02, 2023 11:23 am

Андрей_Иванович писал(а):
Чт ноя 02, 2023 9:22 am
Как я понимаю соляная кислота должна перегоняться без выделения большого количества хлороводорода
При пониженном давлении содержание HCl в азеотропе с водой хоть и больше, чем при атмосферном, приближается к 25%, но не доходит до его содержания в конц. солянке. Поэтому, видимо, в начале перегонки будет много HCl.

ximi
Сообщения: 4869
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Упаривание соляной кислоты в вакууме

Сообщение ximi » Чт ноя 02, 2023 2:11 pm

Как я понимаю соляная кислота должна перегоняться без выделения большого количества хлороводорода и если организовать эффективную конденсацию паров соляной кислоты то попадание паров хлороводорода в линию вакуума будет минимальным?
Неправильно.
HCl будет сильно лететь особенно в ваккуме. HCl газ если что ...поэтому он первый полетит в насос.
Тут или азотную ловушку ставить перед насосом или сухой лед с ацетоном (да и то не очень будет).
Вопрос как наиболее эффективно организовать улавливание хлороводорода (здесь дополнение – по возможности пары хлороводорода не должны попадать в вакуумный насос, сбрасывать пары в тягу тоже нельзя).
Из реальных вариантов это улавливать щелочью KOH ...NaOH или натронная известь.

kika
Сообщения: 7487
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Упаривание соляной кислоты в вакууме

Сообщение kika » Чт ноя 02, 2023 8:06 pm

Андрей_Иванович писал(а):
Чт ноя 02, 2023 9:22 am
Обращаюсь к вам за советом. Требуется провести кислотный гидролиз одного этилового эфира. Условия реакции - нагревание субстрата в концентрированной соляной кислоте при 80 °C с последующей отгонкой соляной кислоты при пониженном давлении. Изменить условия не представляется возможным, нужно работать по данной процедуре.
А цель эксперимента, т.е. гидролиза - какая? Надо получить спирт или кислоту, разложив эфир?
Если продуктом является спирт, то возникает вопрос - не полетит ли спирт в процессе отгонки соляной кислоты?

Аватара пользователя
Ahha
Сообщения: 3883
Зарегистрирован: Чт сен 20, 2007 7:02 pm

Re: Упаривание соляной кислоты в вакууме

Сообщение Ahha » Чт ноя 02, 2023 11:28 pm

kika писал(а):
Чт ноя 02, 2023 8:06 pm
Андрей_Иванович писал(а):
Чт ноя 02, 2023 9:22 am
Требуется провести кислотный гидролиз одного этилового эфира.
Надо получить спирт или кислоту, разложив эфир?
С огромным трудом представляю себе человека, который будет искать на собственную пятую точку такой геморрой ради получения этанола. :lol: :lol:
Когда начинает изменять память, практики заводят записную книжку, а романтики садятся писать мемуары.

Андрей_Иванович
Сообщения: 81
Зарегистрирован: Ср ноя 30, 2016 2:08 am

Re: Упаривание соляной кислоты в вакууме

Сообщение Андрей_Иванович » Пт ноя 03, 2023 7:28 am

kika писал(а):
Чт ноя 02, 2023 8:06 pm
Андрей_Иванович писал(а):
Чт ноя 02, 2023 9:22 am
Обращаюсь к вам за советом. Требуется провести кислотный гидролиз одного этилового эфира. Условия реакции - нагревание субстрата в концентрированной соляной кислоте при 80 °C с последующей отгонкой соляной кислоты при пониженном давлении. Изменить условия не представляется возможным, нужно работать по данной процедуре.
А цель эксперимента, т.е. гидролиза - какая? Надо получить спирт или кислоту, разложив эфир?
Если продуктом является спирт, то возникает вопрос - не полетит ли спирт в процессе отгонки соляной кислоты?
Да, целью процесса является получение карбоновой кислоты.

Андрей_Иванович
Сообщения: 81
Зарегистрирован: Ср ноя 30, 2016 2:08 am

Re: Упаривание соляной кислоты в вакууме

Сообщение Андрей_Иванович » Пт ноя 03, 2023 7:30 am

amge писал(а):
Чт ноя 02, 2023 11:23 am
Андрей_Иванович писал(а):
Чт ноя 02, 2023 9:22 am
Как я понимаю соляная кислота должна перегоняться без выделения большого количества хлороводорода
При пониженном давлении содержание HCl в азеотропе с водой хоть и больше, чем при атмосферном, приближается к 25%, но не доходит до его содержания в конц. солянке. Поэтому, видимо, в начале перегонки будет много HCl.
Спасибо за ответ. Хотя небольшой простор для манёвра у меня есть, соляную кислоту вместо концентрированной могу взять 25 или 20%, получается с ней меньше хлороводорода в насос улетать будет.

ximi
Сообщения: 4869
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Упаривание соляной кислоты в вакууме

Сообщение ximi » Пт ноя 03, 2023 8:08 am

или взять серную ...вообще ничего улетать не будет.
Как вариант нейтрализовать солянку в растворе после реакции и не искать себе приключений .....
В чем тайный смысл отгонки HCl ?

Андрей_Иванович
Сообщения: 81
Зарегистрирован: Ср ноя 30, 2016 2:08 am

Re: Упаривание соляной кислоты в вакууме

Сообщение Андрей_Иванович » Пт ноя 03, 2023 8:46 am

ximi писал(а):
Пт ноя 03, 2023 8:08 am
или взять серную ...вообще ничего улетать не будет.
Как вариант нейтрализовать солянку в растворе после реакции и не искать себе приключений .....
В чем тайный смысл отгонки HCl ?
Финальный продукт гидрохлоридом должен быть (там ещё основный центр)
Все патенты именно с солянкой и вещество, видимо, очень основно-лабильное вещество. Перекристаллизовывают его тоже из смесей с конц. соляной кислотой.

kika
Сообщения: 7487
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Упаривание соляной кислоты в вакууме

Сообщение kika » Пт ноя 03, 2023 9:52 am

Андрей_Иванович писал(а):
Пт ноя 03, 2023 8:46 am
Финальный продукт гидрохлоридом должен быть (там ещё основный центр)
Все патенты именно с солянкой и вещество, видимо, очень основно-лабильное вещество.
Перекристаллизовывают его тоже из смесей с конц. соляной кислотой.
Теперь понятнее, спасибо!
А отпаривать солянку прям обязательно надо?
Ее можно очень безболезненно связать на ионнообменную смолу, например.
У нас муравьиная кислота была геморроем для оборудования, а тут - солянка.

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3815
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Упаривание соляной кислоты в вакууме

Сообщение Jokermaniak » Пт ноя 03, 2023 5:21 pm

По хорошему такие вещи упаривают на водокольцевом насосе, или на закольцованном водоструйнике. Им пофиг на солянку, тем более что в рабочую воду можно добавить чутка соды. Пытаться улавливать хлороводород перед дорогим насосом - так себе идея.

Если интересно, как бюджетно закольцевать водоструй - могу рассказать.
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

ximi
Сообщения: 4869
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Упаривание соляной кислоты в вакууме

Сообщение ximi » Пт ноя 03, 2023 10:05 pm

Джокер прав на 100% ...обычно гадкие штуки типа азотки ..HCl, HBr на водоструе гонят. Там 7-10 мм рт. ст. вполне достаточно. А вся кака в канализацию.

Андрей_Иванович
Сообщения: 81
Зарегистрирован: Ср ноя 30, 2016 2:08 am

Re: Упаривание соляной кислоты в вакууме

Сообщение Андрей_Иванович » Сб ноя 04, 2023 2:16 pm

Да, с водоструем отличная идея! Чего-то в голову не пришло. Хоть подвода проточной воды нету, но если закольцевать водоструй, да еще и с повышающим насосом (бар на 5-10), то должно получится здорово (и производительность будет значительно больше чем если просто на ХВС повесить водоструйник).

Medz
Сообщения: 1021
Зарегистрирован: Ср авг 15, 2007 10:33 pm

Re: Упаривание соляной кислоты в вакууме

Сообщение Medz » Вс ноя 05, 2023 7:54 pm

Андрей_Иванович писал(а):
Сб ноя 04, 2023 2:16 pm
Да, с водоструем отличная идея! Чего-то в голову не пришло. Хоть подвода проточной воды нету, но если закольцевать водоструй, да еще и с повышающим насосом (бар на 5-10), то должно получится здорово (и производительность будет значительно больше чем если просто на ХВС повесить водоструйник).
Есть готовые решения. "Насос вакуумный SHB-IIIА"

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3815
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Упаривание соляной кислоты в вакууме

Сообщение Jokermaniak » Пн ноя 06, 2023 4:00 am

Меня бы жаба задушила за 27 тысяч его покупать. Зарукожопить такую систему можно тысячи за 4 и час времени. Но так-то забавная штука.
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Андрей_Иванович
Сообщения: 81
Зарегистрирован: Ср ноя 30, 2016 2:08 am

Re: Упаривание соляной кислоты в вакууме

Сообщение Андрей_Иванович » Вт ноя 07, 2023 4:21 am

Medz писал(а):
Вс ноя 05, 2023 7:54 pm
Андрей_Иванович писал(а):
Сб ноя 04, 2023 2:16 pm
Да, с водоструем отличная идея! Чего-то в голову не пришло. Хоть подвода проточной воды нету, но если закольцевать водоструй, да еще и с повышающим насосом (бар на 5-10), то должно получится здорово (и производительность будет значительно больше чем если просто на ХВС повесить водоструйник).
Есть готовые решения. "Насос вакуумный SHB-IIIА"
Да, даже не очень дорого, если бы была уверенность что там не самые дешёвые комплектующие, то может проще было бы и купить. Хотя как заметил Джокер дешевле собрать самому. Как пример, тут вообще за копейки собрали: https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.jchemed.9b01123

Аватара пользователя
ИЛИЯ
Сообщения: 272
Зарегистрирован: Вт май 25, 2004 3:34 pm

Re: Упаривание соляной кислоты в вакууме

Сообщение ИЛИЯ » Вт ноя 07, 2023 8:40 am

Jokermaniak писал(а):
Пт ноя 03, 2023 5:21 pm
Если интересно, как бюджетно закольцевать водоструй - могу рассказать.
Интересно. Как закольцевать?

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3815
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Упаривание соляной кислоты в вакууме

Сообщение Jokermaniak » Вт ноя 07, 2023 8:09 pm

Покупается дешевый циркуляционный насос (25-40 за 1.5 тр можно купить), обвязывается 25-й трубой, с байпассом, снабженным регулировочным вентилем. Берется канистра или другая емкость с водой, забирающий конец опускается в неë поближе к дну, а на отдающий прикручивается водоструй (пластиковый можно прям на резьбу накрутить. Хвост водоструя, опять же, опускается в канистру, но буквально до уровня водыводы, чуть выше.

Получается практически перпетум мобиле. Напор на насосе регулируется вентилем байпаса. Вода испаряется, но довольно медленно. Если предполагается длительная непрерывная работа, лучше взять емкость побольше - вода при работе нагревается.
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Medz
Сообщения: 1021
Зарегистрирован: Ср авг 15, 2007 10:33 pm

Re: Упаривание соляной кислоты в вакууме

Сообщение Medz » Вт ноя 07, 2023 11:58 pm

Jokermaniak писал(а):
Вт ноя 07, 2023 8:09 pm
Если предполагается длительная непрерывная работа, лучше взять емкость побольше - вода при работе нагревается.
Для предотвращения нагрева лучше сделать еще один контур. В качестве емкости берем пластиковое ведро, желательно не круглое, а прямоугольное. В верхней части ведра вырезаем отверстие. В отверстие вставляем гибкий слив от раковины. Слив выводим в канализацию.
Добавляем шланг, через который в ведро втекает небольшая струйка воды. Например, если рядом с насосом стоит роторный испаритель, то воду, которая протекает через холодильник роторного испарителя можно вывести в емкость насоса. В итоге вода в емкости не перегревается и в меньшей степени засоряется парами, откаченными насосом.

Андрей_Иванович
Сообщения: 81
Зарегистрирован: Ср ноя 30, 2016 2:08 am

Re: Упаривание соляной кислоты в вакууме

Сообщение Андрей_Иванович » Ср ноя 08, 2023 4:31 am

Jokermaniak писал(а):
Вт ноя 07, 2023 8:09 pm
Покупается дешевый циркуляционный насос (25-40 за 1.5 тр можно купить), обвязывается 25-й трубой, с байпассом, снабженным регулировочным вентилем. Берется канистра или другая емкость с водой, забирающий конец опускается в неë поближе к дну, а на отдающий прикручивается водоструй (пластиковый можно прям на резьбу накрутить. Хвост водоструя, опять же, опускается в канистру, но буквально до уровня водыводы, чуть выше.

Получается практически перпетум мобиле. Напор на насосе регулируется вентилем байпаса. Вода испаряется, но довольно медленно. Если предполагается длительная непрерывная работа, лучше взять емкость побольше - вода при работе нагревается.
25-40 в характеристики насоса это л/мин? 25 труба это дюймовка? Я тут схему накидал, получается байпас с краном нужен чисто для регулировки потока воды?
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Ответить

Вернуться в «общехимические вопросы / general chemical issues»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 261 гость