Разделение полимеров по молекулярным фракциям

[Анастасия Арианова]

Привет всем, уважаемые химики!
Хочу с Вами проконсультироваться как с опытными специалистами. У моих друзей стоит задача разделить полимеры по молекулярным фракциям. Это планируют сделать методом хроматографии. Для этого хотят покупать хроматограф, но решают, какой именно.
Пожалуйста, объясните суть процесса, происходящего на хроматографе. Какой требуется хроматограф и какими свойствами и характеристиками он должен обладать? И как экспериментально осуществляется сам процесс разделения? И стоит ли вообще использовать метод хроматографии для данной задачи? Извините, если что-то путаю в терминах. Когда-то я начинала учиться на Химфаке, но это было давно.
Буду очень благодарна Вам за ЛЮБУЮ предоставленную информацию по этой теме.

Анастасия.

[utriv]

Привет всем, уважаемые химики!
Хочу с Вами проконсультироваться как с опытными специалистами. У моих друзей стоит задача разделить полимеры по молекулярным фракциям. Это планируют сделать методом хроматографии. Для этого хотят покупать хроматограф, но решают, какой именно.
Пожалуйста, объясните суть процесса, происходящего на хроматографе. Какой требуется хроматограф и какими свойствами и характеристиками он должен обладать? И как экспериментально осуществляется сам процесс разделения? И стоит ли вообще использовать метод хроматографии для данной задачи? Извините, если что-то путаю в терминах. Когда-то я начинала учиться на Химфаке, но это было давно.
Буду очень благодарна Вам за ЛЮБУЮ предоставленную информацию по этой теме.

Анастасия.

Кратко и точно, а главное, чтобы понятно и адекватно не получиться ответить, слишком объемные вопросы. В интернете полно книг("Спутник хроматографиста" Рудаков Олег Борисович и др.,"Практическая ВЭЖХ" Стыскина Е.Л.) по хроматографии(например на sci-lib) - там можете найти часть ответов на поставленные вопросы.
Молекулярно-массовое распределение полимеров(различных) получают методом экслюзионной ВЭЖХ например, но есть и другие варианты. Если полимеры неионогенные, то вполне подойдет, метод эксклюзионной высокоэффективной жидкостной хроматографии.Главное, адекватно подбирите сорбент, в случае, если аналогичные соединения никто еще не "делил". Насчет прибора: вопрос обширный, но критические требования(если ЭВЭЖХ) к насосу(стабильность потока элюента и безимпульсационность) и к термостату(стабильность поддержания температуры).Насчет,адекватности применения - слишком мало исходных данных и требований,чтобы что-то говорить.

С уважением,
Алексей.

[Константин_Б]

А я бы (уже почти традиционно) порекомендовал бы дополнительно обратиться на anchem.ru. Особенно в плане выбора прибора и подбора условий эксперимента.

[Сержл]

ГПХ в помощь, делается на толстый силикагельных колонках, у нас делают в соседней комнате (на моем хроматографе). Берется полимер, растворяется в хлороформе, и вылезает сначала, насколько помню, полимер с низкой мол. массой, потом с высокой. Хроматограф пойдет любой, чем дешевле, тем лучше (но не газовый ).

[eukar]

Действительно, вопрос очень объемный. Положил в обменник пару не новых (новые есть только английские, а с них начинать не стоит, раз вопрос ставится так, как ставится), но классических книг по фракционированию полимеров.

[utriv]

ГПХ в помощь, делается на толстый силикагельных колонках, у нас делают в соседней комнате (на моем хроматографе). Берется полимер, растворяется в хлороформе, и вылезает сначала, насколько помню, полимер с низкой мол. массой, потом с высокой. Хроматограф пойдет любой, чем дешевле, тем лучше (но не газовый ).

Иногда, складывается впечатление, что Вам все равно, что говорить... лишь бы сложить буквы в слова... Поддерживаю Константина_Б насчет явки на anchem...

[StYV]

Жидкостный хроматограф (практически не важно для чего вещь не дешевая - ориентировочно от 30-50 тысяч евро), колонки тоже (нормальные - от 2 тысяч евро).
Действительно, поставленная Вами задача выглядит совершенно неопределенно.
Есть и другой способ фракционирования полимеров, из современных - ультрафильтрация. Это подешевле намного, но молекулярно-массового распределения (в настоящем смысле) иметь не будете. Но ряд фракций с молекулярными массами от и до будете иметь.
Все старые способы, описанные в литературе, к сожалению не эффективны.
С уважением StYV.

[МЕН]

Хроматограф пойдет любой, чем дешевле, тем лучше (но не газовый ).

Судя по литературе полимеры и на газовых умудряются поделить!

[Сержл]

Хроматограф пойдет любой, чем дешевле, тем лучше (но не газовый ).

Судя по литературе полимеры и на газовых умудряются поделить!

Эт как? В газовом носитель гелий, вещество с м. массой больше 500-600 просто обуглится в испарителе, не полетит.

[Сержл]

Жидкостный хроматограф (практически не важно для чего вещь не дешевая - ориентировочно от 30-50 тысяч евро), колонки тоже (нормальные - от 2 тысяч евро).
Действительно, поставленная Вами задача выглядит совершенно неопределенно.
Есть и другой способ фракционирования полимеров, из современных - ультрафильтрация. Это подешевле намного, но молекулярно-массового распределения (в настоящем смысле) иметь не будете. Но ряд фракций с молекулярными массами от и до будете иметь.
Все старые способы, описанные в литературе, к сожалению не эффективны.
С уважением StYV.

Можно дешевле, аквилон свои хроматографы предлагает от 450000 т.р. (с программой, АЦП), полностью "под ключ", видел портативные от 180 т.р. + программа и АЦП. Колонки ахиральные от 8 т.р. (отечественные), буржуйские от 20000. Но есть и хроматографы и за 30-50 т. евросов, тот же Agilent, там дегазаторы вкручены, смесительные камеры, 4 разных детектора. Но если задачи кондовые, то можно и более дешевый агрегат взять, в том числе и б/у (БИОХИММАК СТ), ну и детектор один.

По хорошему надо сначала узнать, что за полимер, попробовать поделить, лучше на чужом хроматографе, потом уже идти на высокие расходы по закупке шайтан-машины, ну и будет понятно какие колонки брать. Деление полимеров вещь неприятная, пользуются крутые элюенты (метилен, хлороформ), они прожирают пластиковые детали в хроматографе, особенно страдает насос, летят прокладки (одна - 50-100 $). Для этих целей пользуем старый добрый Брюкер 1980 г. выпуска, сдохнет не будет сильно обидно.

Покупать надо со спецом, в конторах дополнительно пытаются впарить бесполезные вещи, типа ящика с ключами за 20 т.р., набор петель из 10 штук, хотя нужна 1-2, фильтровальные установки для пробоподготовки за 15-20 т.р., набор фильтров- 10 т.р.

[eukar]

Да, собсно, какой полимер-то?

[avor]

ГПХ в помощь, и вылезает сначала, насколько помню, полимер с низкой мол. массой, потом с высокой.

С точностью до наоборот.

[Сержл]

ГПХ в помощь, и вылезает сначала, насколько помню, полимер с низкой мол. массой, потом с высокой.

С точностью до наоборот.

Хе-хе, от механизма зависит (последний от сорбента), если эксклюзионный, то верно, здоровый полимер вылезает быстро, мелкий путается в щелях и порах сорбента и вылезает, соответственно, позже.

[eukar]

У ГП совершенно определенный механизм. Если маленький полимер вылезает перед большим, то это уже не ГП

[amik]

Обсуждение хроматографов отделил http://www.chemport.ru/guest2/viewtopic.php?t=13340

[Анастасия Арианова]

Ну, уважаемые химики, приветствую Вас снова.
Спасибо за Вашу информацию и за ссылки. Сразу видно, что на форуме присутствуют Специалисты, которые интересуются своим делом. Эх, интересно все это, интересная химия как наука, да вот только жизнь сложилась так, что заставила сразу деньги зарабатывать, тут не до науки было. Хотя, кто знает, может и к лучшему. Это так, лирическое отступление, не обращайте внимания. Хотя в Ваших суждениях Вы местами противоречите друг другу, но я уважаю каждое Ваше мнение, поэтому они все будут приняты к рассмотрению и будут изучены. Тема про хроматографы очень актуальна. Спасибо. Насчет полимеров: сейчас, к сожалению, узнать, что это за полимеры, не предоставляется возможным, так как мои друзья не в России и я не могу до них дозвониться, но вскоре я это узнаю.
Уважаемый utriv (Алексей), мне понравилась Ваша подпись, в которой говорится что истины нет, значит, можно все. Совершенно согласна с Вами. В жизни так и есть... Очень умное высказывание.
Так что еще раз всех благодарю. Будет интересно почитать ваши мнения про конкретные полимеры, когда будет это известно.
До встречи на форуме.

С уважением, Анастасия.