Что посоветуете?
Upd Статью писать лень, и материала мало
На патент тянет, но надо вкладываться 
Оксопентахлормолибдат(V) аммония
Оксопентахлормолибдат(V) аммония
Метод придумали существенно легче в исполнении и лучше, чем в Брауере и в неорганическом практикуме 1-го курса МГУ
Что посоветуете?
Upd Статью писать лень, и материала мало На патент тянет, но надо вкладываться
Что посоветуете?
Upd Статью писать лень, и материала мало
На патент тянет, но надо вкладываться
Последний раз редактировалось amik Чт авг 23, 2007 6:41 pm, всего редактировалось 1 раз.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
Re: Оксопентахлормолибдат(V) аммония
Пишите (лучше и то и другое), не пропадать же добру!amik писал(а): Статью писать лень, и материала мало
bacco, tabacco e Venere
Re: Оксопентахлормолибдат(V) аммония
Может, глупый вопрос, но всё же: доказательство высокой чистоты препарата -- явно не тривиальная задача. Как в этом случае может быть мало материала для публикации?amik писал(а):Статью писать лень, и материала мало
Кристаллы молибдатов и вольфраматов кальция, стронция и бария становятся необычайно популярны как сцинтилляторы . При этом по уверениям физиков нежелательно наличие близкородственных примесей, как то вольфрам в молибдене, барий в кальции и тп. Увы, но больше сказать не могу из соображений новизны... Анализ ICP-MS на уровне долей ppb 
Попутно и новые методики образуются Захотелось поделиться...
Попутно и новые методики образуются
Захотелось поделиться...Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
Re: Оксопентахлормолибдат(V) аммония
Да-да, именно так:)Hedgehog писал(а): Пишите (лучше и то и другое), не пропадать же добру!
Попробую сформулировать вопрос четче, без первичного сумбура
Традиционные кристаллизационные методы разделения и очистки элементов и соединений в последнее время по ряду причин выходят из моды. Тем не менее практически для каждого элемента можно подобрать некий состав, в котором индивидуальная химическая природа проявляется в степени, достаточной для реализации возможности отделения от близких по свойствам веществ.
В частности для молибдена таким соединением вполне может служить оксопентахлормолибдат(V) аммония (NH4)2[MoOCl5]. Описанные в руководстве Брауера приемы получения этой соли сложны и трудоемки. Интересно, что аналогичную методику используют в студенческом практикуме на химфаке МГУ. Восстановление молибдена ведут иодистоводородной кислотой, несколько раз упаривают с добавлением концентрированной HCl для отгонки иода, в результате чего процесс занимает несколько студенто-часов с убогим выходом.
Как оказалось в качестве восстановителя можно использовать солянокислый гидразин, что существенно упрощает и ускоряет процедуру.
Вот и захотелось обратиться к коллегам с химфака с предложением внедрить усовершенствованную методику в лабе, но как это сделать, если это нигде не описано
Традиционные кристаллизационные методы разделения и очистки элементов и соединений в последнее время по ряду причин выходят из моды. Тем не менее практически для каждого элемента можно подобрать некий состав, в котором индивидуальная химическая природа проявляется в степени, достаточной для реализации возможности отделения от близких по свойствам веществ.
В частности для молибдена таким соединением вполне может служить оксопентахлормолибдат(V) аммония (NH4)2[MoOCl5]. Описанные в руководстве Брауера приемы получения этой соли сложны и трудоемки. Интересно, что аналогичную методику используют в студенческом практикуме на химфаке МГУ. Восстановление молибдена ведут иодистоводородной кислотой, несколько раз упаривают с добавлением концентрированной HCl для отгонки иода, в результате чего процесс занимает несколько студенто-часов с убогим выходом.
Как оказалось в качестве восстановителя можно использовать солянокислый гидразин, что существенно упрощает и ускоряет процедуру.
Вот и захотелось обратиться к коллегам с химфака с предложением внедрить усовершенствованную методику в лабе, но как это сделать, если это нигде не описано
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
Солянокислый гидразин обычная соль, мало ли подобных.nizan писал(а):С гидразином сейчас стараются поменьше работать, так что для первого курса это пожалуй излишне.
Не имелось в виду прямое получение молибдатов напрямую из хлоромолибдата, так или иначе Mo(5) нужно окислить до Мо(6). Просто соль выделяется весьма чистая, практически не содержащая примесей других элементов. Ее достаточно легко перевести в молибденовую кислоту и далее в чистейший молибдат кальция.nizan писал(а):По поводу будущего молибдата кальция - лет двадцать тому назад занимался я и им, там хлор номируется, вроде, поэтому тоскливо будет отмываться из вашей зелени.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
Да понятно, что гидразин - вещь обычная. Вон, у нас в котлы его добавляют. Просто для студентов - не стоит.
А по примесям можно проследить историю синтеза вещества. Так хлориды и сульфаты - обычно самые пакостные из них. уж очень трудно освободиться бывает, поэтому, если есть другие варианты ситеза, то они предподчтительней.
А фото очень убедительно смотриться. Еще бы анализ бы приложить...
А по примесям можно проследить историю синтеза вещества. Так хлориды и сульфаты - обычно самые пакостные из них. уж очень трудно освободиться бывает, поэтому, если есть другие варианты ситеза, то они предподчтительней.
А фото очень убедительно смотриться. Еще бы анализ бы приложить...
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: Google [Bot] и 9 гостей