Ага, всё правильно; за исключением того, что линии стандарта есть не только в начале: пять эталонных линий германия раскиданы от 25 до 80 градусов. Определить их можно по форме или интенсивности; или просто, намётанным глазом, по положению на плёнке.
Хотя не совсем понятно, как такой ерундой увеличивать объём диплома. Ладно бы речь шла о структурном анализе, но по своей идее рентгенофазовый анализ прост как пробка, и писать о нём решительно нечего...
Качественный рентгенофазовый анализ
Вот это да!
Спасибо всем!
Не сочтите за нахальство, но вот тут http://wurtz.mail15.com/index.html находятся эта самая -грамма
Может кто на глаз скажет, что там
Как же мне померить с точностью хотя бы 10% ?
Хорошо допустим, я все и всех измерил, дальше мне надо обратиться к базе данных, но где енту базу взять?
Спасибо всем!
Не сочтите за нахальство, но вот тут http://wurtz.mail15.com/index.html находятся эта самая -грамма
Может кто на глаз скажет, что там
Как же мне померить с точностью хотя бы 10% ?
Хорошо допустим, я все и всех измерил, дальше мне надо обратиться к базе данных, но где енту базу взять?
Жалко мне тебя, Вюрц. По такому РФА очень мало что можно сказать. Может, Гинье попробуй снять. Может оно тебе чем-то поможет. Трахатся только долго с компаратором будешь.
Вообще, там хоть какие элементы Периодической системы должны образовать фазу? Ты хоть напиши, откуда ты этот образец взял.
Может тебе какой другой анализ может помочь. Бесплатно насколько я знаю, базу данных по РФА найти невозможно. Только если у тебя с Гинье выгорит, ты его нормально промериешь, и выложишь полученные данные на форум. Тогда тебе могут помочь посмотреть по базе данных.
Вообще, там хоть какие элементы Периодической системы должны образовать фазу? Ты хоть напиши, откуда ты этот образец взял.
Может тебе какой другой анализ может помочь. Бесплатно насколько я знаю, базу данных по РФА найти невозможно. Только если у тебя с Гинье выгорит, ты его нормально промериешь, и выложишь полученные данные на форум. Тогда тебе могут помочь посмотреть по базе данных.
Короче там всевозможные фторсоли.
А насчет рентгеноструктурного анализа Вы как в воду глядели,
и его проводили, но анализы дали какие-то странные:
до 50% 25-45% 10-15% >5%
Na3AlF6 C AlF3,Al2O3, Na5Al3F14 Na2O•Al2O3•SiO2•6H2O
Это, что такая точность этого анализа?
Но самое главное хорошо бы выявить металлический алюминий в материале. Но как?
А насчет рентгеноструктурного анализа Вы как в воду глядели,
и его проводили, но анализы дали какие-то странные:
до 50% 25-45% 10-15% >5%
Na3AlF6 C AlF3,Al2O3, Na5Al3F14 Na2O•Al2O3•SiO2•6H2O
Это, что такая точность этого анализа?
Но самое главное хорошо бы выявить металлический алюминий в материале. Но как?
Вюрц, чёрт побери, что Вы только что имели в виду под рентгеноструктурным анализом?
А касательно порошкограммы - трудно что-то выяснить, когда один пиксел соответствует шагу в 0.12°, но всё же надо сделать именно то, что я сказал. Могу одолжить линейку: http://exchange.chemport.ru/stor56age/1.html
На глаз вижу, естественно, только графит.
А касательно порошкограммы - трудно что-то выяснить, когда один пиксел соответствует шагу в 0.12°, но всё же надо сделать именно то, что я сказал. Могу одолжить линейку: http://exchange.chemport.ru/stor56age/1.html
На глаз вижу, естественно, только графит.
Последний раз редактировалось ИСН Пт дек 09, 2005 10:21 pm, всего редактировалось 1 раз.
????????????????????????????????????А насчет рентгеноструктурного анализа Вы как в воду глядели,
и его проводили, но анализы дали какие-то странные:
до 50% 25-45% 10-15% >5%
Na3AlF6 C AlF3,Al2O3, Na5Al3F14 Na2O•Al2O3•SiO2•6H2O
Это, что такая точность этого анализа?
Кто-нибудь сечет, о чем речь?
Причем тут РСА?
Вюрц, рентегноструктурный анализ потому так называется, что им определяют структуру вещества.
Может ты имел в виду локальный микроанализ? Короче, ты хоть вначале с названиями анализов, которые у тебя в дипломе используются разберись. Потом берешь Химическую Энциклопедию и смотришь суть этих анализов. И потом задаешь вопросы в форум.
Вообще, если больше трех фаз, то в РФА разобраться часто практически невозможно. Что мы и наблюдаем по приведенной тобой картинке.
Что за объект ты пытаешься анализировать. Минеральное сырье?
По поводу того, какой анализ тебе может помочь, почитай А. Вест "Химия твердого тела". Там в начале написано, какими методами твердые тела обычно анализируют и что они дают и с какой точностью. Подозреваю только, что в вашем городе, а может и в области эти методы анализа недоступны.
Вот, пожалуйста, рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия - метод качественного и количественного определения элементного и фазового состава. Поверхности, правда. В случае порошка прессует таблетку и вперед! Правда, дорого стоитвюрц писал(а):Но самое главное хорошо бы выявить металлический алюминий в материале. Но как?
Закаканную поверхность придется подольше выдерживать в камере подготовки, чтоб хоть что-нить с неё слетело...
Насклько мне известно, такое явление как химический сдвиг не свойственно рентгеновским эмиссионным спектрам, так о каком _фазовом_ анализе тут можно говорить? В РСМА не используется вторичная электронная или фотоэлектронная эмиссия [/quote]
Все просто: делается шлиф, рассматривается под микроскоп, визуально выделяются фазовые включения. Пучек рентгеновского излучения (около 1 мкм) проходя в плоскости шлифа фиксирует наличие (концентрацию) определяемого элемента. Чувствительность конечно маловата - 0,1% при удачном стечении обстоятельств.
Причем расшифровать рентгенспектральные данные проще (по длинам волн спектральных линий), чем данные рентгенофазовых измерений (нужен каталог, моя студентка расшифровывала рентгенограммы двух образцов около 3 месяцев).
Кстати! Товарищ дипломник задал общий вопрос, на который существует очень много таких же ответов. Поставте, пожалуйста, конкретную задачу (напр. определить состав, строение и т.п., изучить свойства...). А то я вижу все друг друга начали путать.
[/quote]Все просто: делается шлиф, рассматривается под микроскоп, визуально выделяются фазовые включения. Пучек рентгеновского излучения (около 1 мкм) проходя в плоскости шлифа фиксирует наличие (концентрацию) определяемого элемента. Чувствительность конечно маловата - 0,1% при удачном стечении обстоятельств.
Причем расшифровать рентгенспектральные данные проще (по длинам волн спектральных линий), чем данные рентгенофазовых измерений (нужен каталог, моя студентка расшифровывала рентгенограммы двух образцов около 3 месяцев).
Кстати! Товарищ дипломник задал общий вопрос, на который существует очень много таких же ответов. Поставте, пожалуйста, конкретную задачу (напр. определить состав, строение и т.п., изучить свойства...). А то я вижу все друг друга начали путать.
Извините за опоздание, все, что успел найти до сегодня.
1. Тарасевич Н.И. Руководство к практикуму по спектральному анализу. М.: Изд-во Моск. ун-та, 1977 – 136 с.
2. Недома И. Расшифровка рентгенограмм поршков.-М., Металлургия.-1975. с. 424
3. X-ray diffraction date cards; ASTM
4. Миркин Л. И. Справочник по рентгеноструктурному анализу поликристаллов.-М. Физматгиз, 1961-с.654
5. Ковба Л. М., Трунов В. К. Рентгенофазовый анализ.-М. Моск. Ун-т., 1976-с.230
1. Тарасевич Н.И. Руководство к практикуму по спектральному анализу. М.: Изд-во Моск. ун-та, 1977 – 136 с.
2. Недома И. Расшифровка рентгенограмм поршков.-М., Металлургия.-1975. с. 424
3. X-ray diffraction date cards; ASTM
4. Миркин Л. И. Справочник по рентгеноструктурному анализу поликристаллов.-М. Физматгиз, 1961-с.654
5. Ковба Л. М., Трунов В. К. Рентгенофазовый анализ.-М. Моск. Ун-т., 1976-с.230
Очень интересно!Вячеслав писал(а):Все просто: делается шлиф, рассматривается под микроскоп, визуально выделяются фазовые включения. Пучек рентгеновского излучения (около 1 мкм) проходя в плоскости шлифа фиксирует наличие (концентрацию) определяемого элемента. Чувствительность конечно маловата - 0,1% при удачном стечении обстоятельств.
Под микроскопом микрофазу увидеть практически невозможно, к тому же речь тут, все-таки, идет об инструментальных методах... О каком пучке первичного рентгеновского излучения тут речь? РСМА - электроннозондовый рентгеноспектральный микроанализ - первичное излучение - пучок электронов с энергией 30 - 40 кэВ, а вовсе не рентгеновское излучение. К тому же, в других рентгеновских методах (рентгеноабсорбционные и рентгенофлуоресцентные) используются рентгеновские неострофокусные трубки, то есть это метод интегрального анализа - рентгеновское излучение так просто не сфокусировать Я, конечно, уточню у своего научного руководителя по поводу дияаметра пятна у острофокусных трубок, но сейчас могу сказать, что вряд ли достигается такой маленький диаметр (1 мкм). Итак, рентгеновские методы - методы интегрального определения элементного состава, а отнюдь не фазового. Этими методами невозможно определение различного химического окружения атомов...Матроскин писал:
Очень интересно! Под микроскопом микрофазу увидеть практически невозможно, к тому же речь тут, все-таки, идет об инструментальных методах... Этими методами невозможно определение различного химического окружения атомов...[/quote]
Уважаемый Матроскин, Вы, конечно же, стократ правы. НО!
Для разрешения нашего спора обращаюсь к первоисточнику (радуйся, дипломник, за тебя по библиотекам бегают)
Кальнер В.Д., Зильберман А.Г. Практика микрозондовых методов исследования металлов и сплавов. // М: Металлургия, - 1981. – 216 с.
С.67. “Основное преимущество МАР (микроанализатор рентгеновский, Cameca MS-46 из их числа) заключается в том, что он дает возможность определять локальный химический состав включений, ФАЗ, зерен, а также изучать распределение отдельных элементов между структурными составляющими.”
“…Метод анализа состоит в использовании спектра характеристических рентгеновских лучей, возбуждаемых (вот в этом месте каюсь и сыплю на голову пепел) в исследуемой пробе при бомбардировке ее сфокусированным пучком электронов.”
С.70. “... Отражение кристаллом рентгеновских лучей в приемное окно детектора осуществляется в соответствии с законом Вульфа-Брегга.”
Ну и далее совсем страшные подробности по поводу микроскопа и как еще можно засечь фазу или включение… Вот дипломник и засечет алюминий по Кα при λ = 2,502 нм если кислород не забьет.
Надеюсь, дипломник защитится нормально, если конечно прочтет литературу, которую я приводил ранее.
Сам же прошу прощения за некоторую суматоху, которую доставил участникам дискуссии. В оправдание могу лишь сказать, что с рентгенофазовым и микрорентгеноспектральными методами столкнулся года два назад (склероз) при изучении распределения благородных металлов в свинцовом сплаве.
Предлагаю во избежание недоразумений а) вопросы задавать четко и конкретно; б) отвечать не с бухты-барахты (что наблюдается очень часто и произошло со мной), а, если действительно хотите помочь, осмыслено, подкрепляя ответ фактами из собственного опыта или из литературы. Тогда думаю получится не болтовня, из которой трудно выудить нужную информацию, а здоровая научная дискуссия.
Благодарю Матроскина, за то, что задел за живое и “заставил размять кости”
Кажется я уже это вчера отправлял!???
Очень интересно!
Под микроскопом микрофазу увидеть практически невозможно, к тому же речь тут, все-таки, идет об инструментальных методах... Этими методами невозможно определение различного химического окружения атомов...[/quote]Уважаемый Матроскин, Вы, конечно же, стократ правы. НО!
Для разрешения нашего спора обращаюсь к первоисточнику (радуйся, дипломник, за тебя по библиотекам бегают)
Кальнер В.Д., Зильберман А.Г. Практика микрозондовых методов исследования металлов и сплавов. // М: Металлургия, - 1981. – 216 с.
С.67. “Основное преимущество МАР (микроанализатор рентгеновский, Cameca MS-46 из их числа) заключается в том, что он дает возможность определять локальный химический состав включений, ФАЗ, зерен, а также изучать распределение отдельных элементов между структурными составляющими.”
“…Метод анализа состоит в использовании спектра характеристических рентгеновских лучей, возбуждаемых (вот в этом месте каюсь и сыплю на голову пепел) в исследуемой пробе при бомбардировке ее сфокусированным пучком электронов.”
С.70. “... Отражение кристаллом рентгеновских лучей в приемное окно детектора осуществляется в соответствии с законом Вульфа-Брегга.”
Ну и далее совсем страшные подробности по поводу микроскопа и как еще можно засечь фазу или включение… Вот дипломник и засечет алюминий по Кα при λ = 2,502 нм если кислород не забьет.
Надеюсь, дипломник защитится нормально, если конечно прочтет литературу, которую я приводил ранее.
Сам же прошу прощения за некоторую суматоху, которую доставил участникам дискуссии. В оправдание могу лишь сказать, что с рентгенофазовым и микрорентгеноспектральными методами столкнулся года два назад (склероз) при изучении распределения благородных металлов в свинцовом сплаве.
Предлагаю во избежание недоразумений а) вопросы задавать четко и конкретно; б) отвечать не с бухты-барахты (что наблюдается очень часто и произошло со мной), а, если действительно хотите помочь, осмыслено, подкрепляя ответ фактами из собственного опыта или из литературы. Тогда думаю получится не болтовня, из которой трудно выудить нужную информацию, а здоровая научная дискуссия.
Благодарю Матроскина, за то, что задел за живое и “заставил размять кости”
Кажется я уже это вчера отправлял!???
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 6 гостей