Реакция рециклизации с азотом
Реакция рециклизации с азотом
Здравствуйте форумчане.
Вот такой вопрос. Мы исследуем свойства таких вот систем
в реакциях с аммиаком. Должна идти реакция рециклизации по оксакольцу. Ее проводим с NH3*H2O, K2CO3 в этаноле (рект). В результате реакции получилась смола (по ТСХ есть новые пятна), из которой что то выделить ничего не получается. Смола в орг. растворителях не растворяется, зато хорошо растворяется в воде. Может кто-то на подобных системах исследовал эту реакцию, или делал по другой методике, вообщем буду рада любой помощи. Заранее спасибо.
Вот такой вопрос. Мы исследуем свойства таких вот систем
в реакциях с аммиаком. Должна идти реакция рециклизации по оксакольцу. Ее проводим с NH3*H2O, K2CO3 в этаноле (рект). В результате реакции получилась смола (по ТСХ есть новые пятна), из которой что то выделить ничего не получается. Смола в орг. растворителях не растворяется, зато хорошо растворяется в воде. Может кто-то на подобных системах исследовал эту реакцию, или делал по другой методике, вообщем буду рада любой помощи. Заранее спасибо.
Тут должно идти много реакций. В первом случае у вас дикетон, который конденсируется только в путь, потом шиффы могут образовываться. Аммиак, насколько мне известно, с карбонильными соединениями дает широкую гамму продуктов. В водном щелочном растворе у вас здесь будет куча равновесий между десятком соединений, которые в результате переходят в смолу.Должна идти реакция рециклизации по оксакольцу.
А из чего вы исходите, предполагая только один продукт? Есть ли ссылки на похожие работы?
Необходимость преодоления собственного интеллектуального ничтожества есть необходимое и достаточное ограничение в доступе к научной информации
Re: Реакция рециклизации с азотом
В обменнике ссылка на реакцию первого соединения с ацетатом аммония. В БШ по второму соед. реакций рециклизации с аммиаком и т.п. вроде не наблюдается
Мы пользуемся методикой разработанной на нашей кафедре, насчет ссылок посмотрю позже. Но именно на этих системах эту реакцию не проводили.Cezar писал(а):А из чего вы исходите, предполагая только один продукт? Есть ли ссылки на похожие работы?
Нужно провести именно с аммиаком, а с NH4AC реакцию уже провели. Хотим сравнить полученные продукты.Serty писал(а):Попробуйте NH4OAc/AcOH - зачастую в кислых условиях идет немного по другому, чем в основных. Если будет время гляну в БШ...
А что тут думать, результат известен:Мне страшно даже подумать, что будет в щелочной среде. Но хроменон не раскроется.
А чего бы то хроменону не раскрыться?В результате реакции получилась смола
Необходимость преодоления собственного интеллектуального ничтожества есть необходимое и достаточное ограничение в доступе к научной информации
Получилось ли у вас с NH4OAc то на, что дал сылку Demcha? Уж больно любопытный там продукт - для его образования явно нужно окисление, хотя-бы воздухом... А не пробовали ли вы выделять енамин в чистом виде, а затем его рециклизовать?Kumarinka писал(а):Нужно провести именно с аммиаком, а с NH4AC реакцию уже провели. Хотим сравнить полученные продукты.
Кстати, поменяйте в названии темы азот на аммиак - правильнее будет
- Константин_Б
- Сообщения: 2623
- Зарегистрирован: Ср мар 22, 2006 11:51 am
+1! Щёлочь для кумаринов смерти подобна. И раскроеццо, и полимеризнёццо, и даст водорастворимую соль.Cezar писал(а):А что тут думать, результат известен:А чего бы то хроменону не раскрыться?В результате реакции получилась смола
То Kumarinka: а можно поподробней про ТСХ (система, Rf пятен и их внешний вид, и т.п.)
Делать то, что доставляет удовольствие, - значит быть свободным.
Re: Реакция рециклизации с азотом
А есть сама статья в полном варианте?Demcha писал(а):В обменнике ссылка на реакцию первого соединения с ацетатом аммония.
Выходные данные
A Novel and Direct Synthetic Route to Substituted 1,5-Dihydro-4H-(1)benzopyrano(4,3-b)pyridine-4,5-diones / Svetlнk Jan, Prуnayovб Nad'a, Hanus Vladimнr.
J. Heterocycl. Chem. 2000; 37(2) P. 395-400
Просто в нашей библиотеке нет таких новых Последний за 74й год
Приписать структурную формулу полученному соединению пока не удалось. Но по элементному анализу получилось соединение не похожее на то что дал Demcha.Serty писал(а):Получилось ли у вас с NH4OAc то на, что дал сылку Demcha?
Система: ацетон:гексан:ДИПЭ=1:3:1 (проявитель - пары йода)Константин_Б писал(а):То Kumarinka: а можно поподробней про ТСХ (система, Rf пятен и их внешний вид, и т.п.)
Внешний вид: на старте черная точка смолы, вокруг которой огромное светлое пятно. Еще есть 2 хорошо различимых пятна (Rf 0.45 и 0.55), исходное соединение отсутствует.
Re: Реакция рециклизации с азотом
А какой Rf у исходного в этой системе?Kumarinka писал(а):Внешний вид: на старте черная точка смолы, вокруг которой огромное светлое пятно. Еще есть 2 хорошо различимых пятна (Rf 0.45 и 0.55), исходное соединение отсутствует.
Re: Реакция рециклизации с азотом
Точно забыла, 0,8 у исходникаSerty писал(а):А какой Rf у исходного в этой системе?
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 54 гостя