Количественное определение железа
Количественное определение железа
Здравствуйте. Помогите, пожалуйста! Нужен метод количественного определения ионов железа (II и III), желательно простой и титрованием. Содержание железа может быть очень низким (меньше 10 мг/л).
Заранее спасибо.
Заранее спасибо.
А что у вас там еще кроме железа присутствует ?
10 мг/л это несколько маловато для титрования, надо будет где-то на порядок концентрировать (упаривать, осаждать - смотря что за образец, и при концентрировании у вас может соотношение 2+ / 3+ поменяться).
Такие количества лучше фотометрить, например с фенантролином, методика не сложная, почитайте руководства по анализу вод. Так можно определить раздельно 3+ и 2+.
Успехов !
10 мг/л это несколько маловато для титрования, надо будет где-то на порядок концентрировать (упаривать, осаждать - смотря что за образец, и при концентрировании у вас может соотношение 2+ / 3+ поменяться).
Такие количества лучше фотометрить, например с фенантролином, методика не сложная, почитайте руководства по анализу вод. Так можно определить раздельно 3+ и 2+.
Успехов !
Når månen skinner blek og ensom...
Спасибо за ответ. Анализируем фильтрат бурового раствора, поэтому кроме железа там и Са, и Mn и т.д. Полный набор. Фотометрия не совсем подходит, т.к. нужен полевой метод анализа (на буровой) и достаточно легкий для не химика. Я нашла определение в воде титрованием ЭДТА в присутствии салициловой кислоты, но у нас таких объемов фильтрата (100мл) не бывает. Может есть идеи? Соотношение 2+/3+ не важно, нам надо как-то общее содержание попытаться контролировать.
-
- Сообщения: 9448
- Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am
Nutka, не хотите рассмотреть вариант визуальной колориметрии, где в качестве прибора - человеческий глаз. Мы в свое время с успехом использовали, ни один глаз не пострадалNutka писал(а):Фотометрия не совсем подходит, т.к. нужен полевой метод анализа (на буровой) и достаточно легкий для не химика.
Делаете в пробирках цветовую шкалу с фенантролином в нужном диапазоне, например в Вашем случае это может быть 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 мг/л и сравниваете окраску испытуемого раствора с эталонами. Быстро и при небольшом навыке довольно точно. При хранении в темноте оптическая плотность растворов будет стабильна в течении 2-3 недель, дольше не проверяли.
Последний раз редактировалось amik Ср янв 23, 2008 12:36 pm, всего редактировалось 1 раз.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
позор на мои сединыeukar писал(а):Так, наверное?amik писал(а):Nutka, не хотите рассмотреть вариант визуальной кОлориметрии
Nutka, не забудьте, что шкала делается в расчете на содержание железа в аликвоте вашего фильтрата
Объем аликвоты нужно подбирать так, чтобы диапазон окраски эталонной шкалы(оптической плотности) начинался с бледно розового и заканчивался оранжево-красным при максимальном содержании Fe.
Успехов
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
"Глазометрически", безусловно, удобно.
Но может оказать влияние такой фактор как "зловредное начальство", которму вынь да положь считанную откуда-то цифирь, и все тут.
ИМХО, современные портативные фотоэлектроколориметры могут делаться размером с толстую книжку.
И еще.
Не знаю, выпускается ли сейчас что-то в этом духе, это скорее из разряда истории химии.
Так вот, когда-то делались и чисто "механические" колориметры с кюветой переменной длины (т.е. стеклянный шприц со стеклянным поршнем в качестве кюветы). Длина измерительной кюветы менялась до уравнивания поглощения с эталонным раствором, (лучи, проходящие через каждую кювету проецируются на разделенный на две части окуляр, и длина кюветы регулируется до исчезновения границы между световыми пятнами).
Но может оказать влияние такой фактор как "зловредное начальство", которму вынь да положь считанную откуда-то цифирь, и все тут.
ИМХО, современные портативные фотоэлектроколориметры могут делаться размером с толстую книжку.
И еще.
Не знаю, выпускается ли сейчас что-то в этом духе, это скорее из разряда истории химии.
Так вот, когда-то делались и чисто "механические" колориметры с кюветой переменной длины (т.е. стеклянный шприц со стеклянным поршнем в качестве кюветы). Длина измерительной кюветы менялась до уравнивания поглощения с эталонным раствором, (лучи, проходящие через каждую кювету проецируются на разделенный на две части окуляр, и длина кюветы регулируется до исчезновения границы между световыми пятнами).
Når månen skinner blek og ensom...
Пользовался в своё время ионселективным электродом на железо(III). Из-за этого электрода чуть не завалил гос. Вопрос по аналитике про ионометрию. Комиссия спрашивает - "а делают ли электроды на трёхвалентные ионы?" Я говорю - "Конечно!" (знаю, что у меня в лабоатории такой лежит). На что комиссия удивляется и не верит... Мол, наклон уж очень маленький... Но всё ж поверили на слово, что есть такие электроды.amik писал(а):Интересно, на железо ионселективные электроды существуют? Тут и прибор и цифирь и вообще круто Сам бы взял такой
Что же касается полевых условий, то у нас используют либо визуальную шкалу с сульфасалициловой кислотой (собственного приготовления - хранится довольно долго), либо набор для экспресс-анализов (там тоже визуальная шкала, но с о-фенантралином, кажется). при этом когда меряем те же образцы уже в лаборатории, то сходимость с полевыми методами больше у сульфосалицыловой кислоты.
Ионоселективный электрод есть только на железо III. И то это очень своеобразный электрод, с жуткой нелинейностью характеристики и большим перечнем мешающих ионов.amik писал(а):Интересно, на железо ионселективные электроды существуют? Тут и прибор и цифирь и вообще круто Сам бы взял такой
Значительно меньше. Например ханновский фотоколориметр на общее железо HI93721 стоит что-то около 350 баксов. Правда расходники у них же придется покупать. Если анализов много, то может получиться дороговато.amik писал(а): 1500-2000 европейских денег, и прибор у вас в кармане. В буквальном смысле
- Commander L
- Сообщения: 2320
- Зарегистрирован: Вс ноя 11, 2012 4:00 pm
Re: Количественное определение железа
Господа, фенантролин на железо (III) реагирует? В химической энциклопедии пишут, что железо (III) предварительно нужно восстановить до железа (II), в то же время пишут, что комплекс фенантролина с железом (III) имеет синюю окраску
Мне нужен какой-нибудь цветной индикатор на железо (III), образующий слабый комплекс и работающий при рН 2.
Мне нужен какой-нибудь цветной индикатор на железо (III), образующий слабый комплекс и работающий при рН 2.
Alea jacta est.
"О, утраченный, ветром оплаканный призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери
"О, утраченный, ветром оплаканный призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери
Re: Количественное определение железа
А классическая реакция с роданидом - не подойдет?Commander L писал(а): ↑Пн май 14, 2018 10:56 amМне нужен какой-нибудь цветной индикатор на железо (III), образующий слабый комплекс и работающий при рН 2.
Находит тот, кто ищет не там.
- Commander L
- Сообщения: 2320
- Зарегистрирован: Вс ноя 11, 2012 4:00 pm
Re: Количественное определение железа
Еще не пробовал. Завтра займусь.
У меня титруемое вещество при взаимодействии с железом (III) образует комплекс и выпадает в белый осадок, который я хочу подкрасить в момент появления свободных ионов железа. Поэтому нужен максимально чувствительный и яркий индикатор.
У меня титруемое вещество при взаимодействии с железом (III) образует комплекс и выпадает в белый осадок, который я хочу подкрасить в момент появления свободных ионов железа. Поэтому нужен максимально чувствительный и яркий индикатор.
Alea jacta est.
"О, утраченный, ветром оплаканный призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери
"О, утраченный, ветром оплаканный призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери
Re: Количественное определение железа
Синего в системе Fe(+3)-о-фенантролин ни разу не виделCommander L писал(а): ↑Пн май 14, 2018 10:56 amГоспода, фенантролин на железо (III) реагирует? В химической энциклопедии пишут, что железо (III) предварительно нужно восстановить до железа (II), в то же время пишут, что комплекс фенантролина с железом (III) имеет синюю окраску
Салициловая к-та или сульфосалициловая к-та - стандартные аналитические реагенты, образующие с Fe(+3) интенсивно окрашенные комплексы в слабокислой среде. Цвет в обоих случаях - красно-фиолетовый.Commander L писал(а): ↑Пн май 14, 2018 10:56 amМне нужен какой-нибудь цветной индикатор на железо (III), образующий слабый комплекс и работающий при рН 2.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
Re: Количественное определение железа
Commander L писал(а): ↑Пн май 14, 2018 10:56 amпишут, что комплекс фенантролина с железом (III) имеет синюю окраску
Истина, как всегда, где-то рядом:
"Комплекс Fe(II) с 1,10-фенантролином применяют как окислит.-восстановит. индикатор (ферроин) со стандартным потенциалом 1,06 В. Восстановленная форма индикатора темно-красная, окисленная - бледно-голубая."
http://www.xumuk.ru/encyklopedia/2/4710.html
Находит тот, кто ищет не там.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 23 гостя