неклассическая флэш-хроматография

[SIG]

Уже посмотрел До того, что 40 делит лучше 60 мы сами доперли
Короткая колонка с поддувом - чем это отличается от длинной колонки с поддувом ( в идеалогическом смысле)? Впрочем, если это называется у всего прогрессивного человечества классической флеш-хроматографией -кто я такой, чтобы оспаривать .

[Cherep]

Да не в длине колонок дело, разумеется.
Вакуумирования там нет.
Теперь смотрите первый пост.

[SIG]

Поскольку я взрос на книге Дж. Шарпа, то для меня как раз классическая флеш-хроматография с вакуумом. А то, что Вы называете флеш-хроматографией, у нас в лаборатории называлось просто колоночной хроматографией. Вот, собственно говоря, почему у меня возникли вопросы. Впрочем, по-моему проблема терминов в этом вопросе не самая интересная. Я готов полностью признать Вашу точку зрения, посыпать главу пеплом и отправится в лабораторию и дальше фильтровать через слой силикагеля.....

[cynnamoyl]

Да не в длине колонок дело, разумеется.
Вакуумирования там нет.
Теперь смотрите первый пост.

Мда, тяжело фракционировать при вакууме, да и гексан куда-то девается

Да согласен про статью-ето действительно классика.

[Cherep]

Я готов полностью признать Вашу точку зрения, посыпать главу пеплом и отправится в лабораторию и дальше фильтровать через слой силикагеля.....

К этому я не стремлюсь, я гуманист, в конце-концов.

Одно время я работал за бугром в лаборатории одного дяди, который был аспирантом в те времена, когда эта статья Кларка Стилла вышла. До этой статьи _большинство_ народу занималось так называемой колоночной хроматографией (ну не мне вам про это рассказывать, сами знаете). То есть был довольно крупный силикагель, который насыпался иногда метровым слоем. Наносилось вещество, сверху растворитель. Ну оно и капало себе, иногда неделями.

И тут выходит это статья!

Опа, а мужики то и не знали, что можно делить ТАК БЫСТРО!!! (Потому и называется flash). Разумеется, не всё, а только то где dRf больше либо равен 0.1, иначи гимор. Ведь вы сами знаете, что разделение реально занимает меньше часа вместе с анализом фракций. Потом порой растворитель дольше упаривать, если у вас набралось литра 3 фракций

Поэтому дядя тот, мой начальник, был в восторге это этой флэш-хроматографии.

Кстати, общаясь всё с тем же Смушкевичем (из РХТУ), я узнал, что они рассматривали такой вариант как у Стилла, но боялись, что лопнет колонка от давления (наше то стекло тонюююсенькое, блин). К томуже, про изучение качества разделения веществ от размера частиц силикагеля, узости фракций речь и не шла.

[SIG]

Спасибо за столь обстоятельный ответ. У нас в лаборатории никогда не использовали "гравитационное" элюирование, всегда давили воздухом. На химфаке это безопасно, там давление в воздушной линии 0.2 атм. Слой мог быть любой, от 10 до 150 см. Я от отчаянья однажды делил в 30 мм колонке на силикагеле 5-40 для ТСХ, слой 70 см. Там уже 0.2 атм не хватает, еле капает. Я повышал давление до 1 -1.5 атм, тогда не боялся. Разделение 15 г смеси занимало 1.5 часа, не более, на ТСХ вещества шли "восьмеркой". Самая большая проблема - толстые колонки. Их никогда не было, 30 мм в диаметре был предел.Поскольку делили всегда много, чтобы обеспечить разделение пользовали длинные слои. Все, наверное. А про хроматографии на две недели я только слышал и читал в книгах. Правда, когда перешел на среднее давление, почувствоавл, что значит делить по-настоящему.

[mitsu]

был довольно крупный силикагель, который насыпался иногда метровым слоем. Наносилось вещество, сверху растворитель. Ну оно и капало себе, иногда неделями.

Вот так и делили:

[Константин_Б]

был довольно крупный силикагель, который насыпался иногда метровым слоем. Наносилось вещество, сверху растворитель. Ну оно и капало себе, иногда неделями.

Вот так и делили:...

Аж страшно подумать скока силикагеля да растворителей так можно угрохать

[www]

у кого-нибудь есть книга Шарпа в электронном варианте? помогите//, пожалуйста.

[kats]

у кого-нибудь есть книга Шарпа в электронном варианте? помогите//, пожалуйста.

Есть в бумаге, если надо главу про хроматографию отсканить могу

[www]

Если можно! буду очень признателен!

[kats]

Если можно! буду очень признателен!

Нашёл книшку лови в обменнике.

[www]

Всем огромное спасибо и отдельно благодарю katsa

[Cherep]

<offtopic>
теперь благодарности можно выразить плюсиками
</offtopic>

[horks]

А вот так делается классическая флэш-хроматография:

мастер-класс из Массачусетского технологического (на радость Cherepу)
http://www.youtube.com/watch?v=6fzBJ8nuuzk

[SIG]

Хороший. Смотрел и плакал.....

[Cherep]

А вот так делается классическая флэш-хроматография:

мастер-класс из Массачусетского технологического (на радость Cherepу)
http://www.youtube.com/watch?v=6fzBJ8nuuzk

Здание с куполом на заставке к химфаку МТИ отношения не имеет.
Английский хороший у девушки. (+)
А вот я всегда был сторонником работать без перчаток.
Колонка дешёвая, с коническим шлифом. Ненавижу такие. Сферический же можно как воронку юзать(-)
Каппиляр для ТСХ не оттянут (-)
Не сказали, что силикагель должен быть некой марки "специально для флэш" (подробности в статье Стилла) (-)
Чтобы не замусорить ротор силикагелем, лучше еспользовать адаптер с л стеклянным фильтром... но на безрыбье...
В статье Стилла скорость элюирования оптимизирована, блин! И нечего втирать студентам про какуюто абстрактную безразмерную величину "just right". (--)
Аааа!!! Плин. Чтобы поменять пробирку, нужно закрыть перед этим кран. Конечно, когда у тебя руки в перчатках, проливай себе на перчатки, что угодно. Нам же пофигу, что потом мы перчатки снять забудем и будем этими руками с перчатками лапать дверные ручки в коридорах. (---)

Уффф... не, МТИ конечно рулит, что такие клипы снимает.

З. Ы. См. мою подпись

[SIG]

Злой Вы. Хорошая фильма, жизненная. Силикагель, кстати, и обычный ничего работает, для колоночной хроматографии. Насадка эта дурацкая с поритым фильтром быстро забивается, не люблю. Сферический шлиф - пижонство, разобьешь, а потом притирщица такой за полтинник ни в жись не сделает, а конический - завсегда.
Перчатки резиновые - суровая необходимость. Первый литр бензола выливается на руки без особенных последствий, а вот когда прийдется повторять - ,короче, лучше все же в перчатках, раз нету автоматического коллектора. Английский хороший, соглашусь.
А вот вопрс - почему Химфак МГУ таких фильмов не делает, а? Сам же и отвечу - потомушто там хроматография не является основным методом разделения смесей. Боятся ее. Все больше кристаллизуют или перегоняют по старинке.

[Cherep]

То злой, то пижон. Не, ну нифига себе!

А пааачиму у миня насадка с пористым фильтром не забивалась?

А паачиму я за 6 лет аспирантуры разбил несколько конических насадок и ни адной сферической? Тут я отвечу. Разбивались они потомучто их давлением выбивало, а для сферических был стальной зажим с винтом. Да, есть для конических чтото типа зажимов с гайками и резьбой, так это тоже загогулина ещё та, что типа если разобьётся, то с концами.

А паааачиму я бензол не праливал (тьфу-тьфу)?

Если речь пошла об автоматическом коллекторе, то тогда уж сприсите, почему в таком продвинутом вузе как МТИ, студенты не делят на хроматографах от Biotage

[Cherep]

<offtopic>

А вот вопрс - почему Химфак МГУ таких фильмов не делает, а?

Потомучто студенты не платят за обучение. А те, кто платят, им эти колонки нафиг не нужны. Они их в гробу видали. Им диплом нужен.
</offtopic>