Кстати, а есть ли способ "убить" противный запах, который имеет ацетон (от посудомойства) после перегонки?Cherep писал(а): Upd3: А ацетон, которым мылась посуда, я в течении лет 5 рециркулировал, используя небольшую ректификационную колонку.
Регенерация растворителей: за и против.
Да, запах есть, если гнать без колонки и до упора.
По-видимому, запах обусловлен порганическими римесями, которые летят при увеличении содержания воды в отгоняемой смеси.
Я собирал примерно до 60 гр. Ц. Постепенно, конечно, приходилось уменьшать флегмовое число и уменьшать нагрев. Куб вонял неимоверно. Ацетон не очень сильно.
Но это оффтопик.
По-видимому, запах обусловлен порганическими римесями, которые летят при увеличении содержания воды в отгоняемой смеси.
Я собирал примерно до 60 гр. Ц. Постепенно, конечно, приходилось уменьшать флегмовое число и уменьшать нагрев. Куб вонял неимоверно. Ацетон не очень сильно.
Но это оффтопик.
Разумеется, мне тоже приходилось возвращать растворитель в колонку после разделения. По бедности. Но после нескольких случаев я стал противником подобных методов.
Мы собирали ацетон после мытья посуды в канистру, стоявшую прямо у мойки. Объемы у нас были приблизительно 30-50 л ацетона в неделю. Потом всю субботу один из роторов был наглухо занят под его перегонку, что вызывало определенное раздражение, поскольку роторов у нас было не вагон. Ацетон получался мокрый, вонючий и иногда с примесями. Но идея регенерации очень нравилась шефу, поэтому процесс не прекращали. Так вот:
Случай 1:
Однажды этот ацетон налили в бутылки из-под чистого ацетона и никого не предупредили. Я взял его в реакцию, и запорол синтез стоимотью больше чем весь ацетон на несколько месяцев.
Случай 2:
Из-за аналогичной путанницы им мыли ЯМР ампулы, а потом вся лаборатория месяц разбиралась, отчего это вещества перестали получаться чистыми.
Случай 3:
В лаборатории была практика гасить остатки элементоорганики в раковине. В силу привычки забыли про новомодную канистру для ацетоновых стоков. Однажды раствор вспыхнул в раковине, и как пламя не перекинулось на канистру со стоками я до сих пор не знаю.
Кроме того, мне просто жалко тратить свое время на регенерацию растворителей. Лаборанта у меня нет, а за регенерацию мне никто не доплачивает. Поэтому я предпочитаю, чтобы количество растворителей свегда было бы достаточным.
Мы собирали ацетон после мытья посуды в канистру, стоявшую прямо у мойки. Объемы у нас были приблизительно 30-50 л ацетона в неделю. Потом всю субботу один из роторов был наглухо занят под его перегонку, что вызывало определенное раздражение, поскольку роторов у нас было не вагон. Ацетон получался мокрый, вонючий и иногда с примесями. Но идея регенерации очень нравилась шефу, поэтому процесс не прекращали. Так вот:
Случай 1:
Однажды этот ацетон налили в бутылки из-под чистого ацетона и никого не предупредили. Я взял его в реакцию, и запорол синтез стоимотью больше чем весь ацетон на несколько месяцев.
Случай 2:
Из-за аналогичной путанницы им мыли ЯМР ампулы, а потом вся лаборатория месяц разбиралась, отчего это вещества перестали получаться чистыми.
Случай 3:
В лаборатории была практика гасить остатки элементоорганики в раковине. В силу привычки забыли про новомодную канистру для ацетоновых стоков. Однажды раствор вспыхнул в раковине, и как пламя не перекинулось на канистру со стоками я до сих пор не знаю.
Кроме того, мне просто жалко тратить свое время на регенерацию растворителей. Лаборанта у меня нет, а за регенерацию мне никто не доплачивает. Поэтому я предпочитаю, чтобы количество растворителей свегда было бы достаточным.
-
eukar
Очищал сливы ацетона ....получил шикарнейший ацетон, который похож на ацетон только температурой кипения....... , а запах явно ДМСО.....даже вроде и ацетоном не пахнет.......мало того что неизвестно качество посуды после мытья им, так он еще своим запахом сильно по носу бьет..... проще купить.новый и вкусно пахнущий.......
, а запах явно ДМСО.....даже вроде и ацетоном не пахнет.......мало того что неизвестно качество посуды после мытья им, так он еще своим запахом сильно по носу бьет..... проще купить.новый и вкусно пахнущий....... 
Немножко оффтоп: у меня был студент, который как огня боялся пиридина, вплоть до того, что уходил из лаборатории, когда с ним кто-то работал. Причина, как оказалось, была одновременно очень простой и необычной - он где-то прочитал, что пиридин снижает половое влечение и негативно влияет на потенцию. Так вот, он предпочитал не рисковать.... . А Вы говорите посуду мыть....
. А Вы говорите посуду мыть....
Проблемы регенерации растворителей общеизвестны. Первой стадией, как правило, отгонка на роторе. Но вот как избавиться от остатка в колбе ротора? Второй стадией, в идеале, перегонка на ректификационной колонке. Встречал ранее, что буржуи делали это на колонке с вращающейся лентой. В нашем химико-фармацевтическом журнале тоже есть упоминание о таких колонках (ох и давно это было - навряд сейчас их производят, да и производили ли, может люди с большим опытом подскажут?). Сейчас буржуи этим похоже не беспокоятся - масштаб описанных реакций, как правило один миллимоль. А производственники своими секретами естественно делиться не обязаны.
Так что каждому решать, что делать. На нашем форуме все таки желательно делиться наиболее успешным опытом.
С уважением StYV.
Так что каждому решать, что делать. На нашем форуме все таки желательно делиться наиболее успешным опытом.
С уважением StYV.
Буржуи иностранные этот ацетон и тому подобные помои продают тем, для кого невкусный запах и примеси совершенно не важны.
Например, для замывки дорожно-разметочных машин.
Если бы была налаженная система сбора таких растворителей и юридически корректная возможность их продать, то, наверное, регенерация не понадобилась, проще и удобнее продать по за 10 рублей за кг.
Например, для замывки дорожно-разметочных машин.
Если бы была налаженная система сбора таких растворителей и юридически корректная возможность их продать, то, наверное, регенерация не понадобилась, проще и удобнее продать по за 10 рублей за кг.
применяется в строительстве, при ремонтных работах и в быту
хороший ацетон можно получить из регенерированного, прокипятив его с марганцовкой до тех пор пока малиновая окраска не перестанет исчезать. затем перегонка 
похоже что разговор плавно переходит в тему "подготовка растворителя к синтезу". не знаю у кого как, а в нашем институте иногда выдают такие растворители, что возникают подозрения, а не покупают ли они их у Гретхен по 10 рублей за кг. поэтому иногда с полученным со склада растворителем приходится обращаться как с регенерированным.
гексан, например, всегда промываю два-три раза серной кислотой. даже если на банке написано ХЧ, после первого промывания кислота бывает черно-коричневой.
к дейтерохлороформу после двух перегонок над P2O5 возвращается молодость и свежесть, проверял по NMR и MS-GC. хотя, наверно нам просто везет, что наши соединения не так сильно портят хлороформ.
похоже что разговор плавно переходит в тему "подготовка растворителя к синтезу". не знаю у кого как, а в нашем институте иногда выдают такие растворители, что возникают подозрения, а не покупают ли они их у Гретхен по 10 рублей за кг. поэтому иногда с полученным со склада растворителем приходится обращаться как с регенерированным.
гексан, например, всегда промываю два-три раза серной кислотой. даже если на банке написано ХЧ, после первого промывания кислота бывает черно-коричневой.
к дейтерохлороформу после двух перегонок над P2O5 возвращается молодость и свежесть, проверял по NMR и MS-GC. хотя, наверно нам просто везет, что наши соединения не так сильно портят хлороформ.
Знаете, по-моему не стоит особенно заморачиваться с регенерацией. Действительно неплохо получается регенерировать ДМСО-d6,хуже -дейтерохлороформ. Здесь игра может стоить свеч.
Знакомый изучал вопрос возможности регенерации ацетонитрила после ВЭЖХ для Хембридж'a, благо есть возможность поставить на колонну 100 л. Оказалось экономически невыгодно, хотя объемы там приличные, порядка 1000л в месяц.
Буржуи выпускают установки для регенерации с насадочными колонками, но самая простая стоит порядка 20 кЕвро. Перегонять с вращающейся лентой хорошо, но установка стоит феноменально дорого. На эти деньги проще купить хороших растворителей. Вообще, мне кажется, что регенерация -это метастаз совкового сознания - нам не жалко своего времени на ерунду. Экономия мнимая - да, ушло на пару сотен рублей меньше растворителя, но при этом день работы тоже ушел в никуда.
Знакомый изучал вопрос возможности регенерации ацетонитрила после ВЭЖХ для Хембридж'a, благо есть возможность поставить на колонну 100 л. Оказалось экономически невыгодно, хотя объемы там приличные, порядка 1000л в месяц.
Буржуи выпускают установки для регенерации с насадочными колонками, но самая простая стоит порядка 20 кЕвро. Перегонять с вращающейся лентой хорошо, но установка стоит феноменально дорого. На эти деньги проще купить хороших растворителей. Вообще, мне кажется, что регенерация -это метастаз совкового сознания - нам не жалко своего времени на ерунду. Экономия мнимая - да, ушло на пару сотен рублей меньше растворителя, но при этом день работы тоже ушел в никуда.
А я перегоняю ацетон после мойки на роторе... Если сильно воняет, ставлю открытую колбу-приёмник на часа 3 под тягу... Не зняю почему, но в моём случае вонь (и конечно же немного ацетона) уходит практически полностью!Warfarin писал(а):Кстати, а есть ли способ "убить" противный запах, который имеет ацетон (от посудомойства) после перегонки?Cherep писал(а): Upd3: А ацетон, которым мылась посуда, я в течении лет 5 рециркулировал, используя небольшую ректификационную колонку.
Когда работал на большие загрузки гонял ацетон с полутораметровым дефлегматором следующим образом: на полу стоит плитка, на ней колба на три литра, а на столе приемник. Чтобы не воняло, в колбу насыпал древесного угля, купленного подешевке или отработанного силикагеля, даже если забыть перегонку говнище, в основном, можно садилось на уголь, его удобно было вытрясать.
Ацетон получался нормальный, посуду им мыть было можно. Время не отнимало вообще.
Ацетон получался нормальный, посуду им мыть было можно. Время не отнимало вообще.
Необходимость преодоления собственного интеллектуального ничтожества есть необходимое и достаточное ограничение в доступе к научной информации
Cezar, уважаемый, это до первого пожара в лаборатории....
Я тоже когда-то думал, что перегонка эфира не может ничем повредить. Выгорел вытяжной шкаф, взорвалась колонка с посеребренной рубашкой, немного свитер погорел и немного моя шерстка на мордочке И все от того, что я думал, что перегонка не отнимает времени вообще......
Бадья со спиртовой щелочью - наш метод, уважаю ! Еще неплохо ультразвук в изопропаноле и т.н. "бочка Шлиппенбаха" - бадья с кипящим раствором стирального порошка. Почему так называется - не знаю, так в лаборатории повелось. Видимо, кто-то в свое время сильно перечитал стихотворения "Полтава"
Я тоже когда-то думал, что перегонка эфира не может ничем повредить. Выгорел вытяжной шкаф, взорвалась колонка с посеребренной рубашкой, немного свитер погорел и немного моя шерстка на мордочке
И все от того, что я думал, что перегонка не отнимает времени вообще......Бадья со спиртовой щелочью - наш метод, уважаю ! Еще неплохо ультразвук в изопропаноле и т.н. "бочка Шлиппенбаха" - бадья с кипящим раствором стирального порошка. Почему так называется - не знаю, так в лаборатории повелось. Видимо, кто-то в свое время сильно перечитал стихотворения "Полтава"
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 12 гостей