Очистка нифедипина

[himik]

Господа! Может у кого есть методика синтеза 2,6-диметил-3,5-диэтоксикарбонил-4-(2-нитрофенил)-1,4-дигидропиридина. Он же нифедипин, он же фенигидин.... Или мож кто знает как перевести сваренную аморфную густую массу в кристаллический порошок??? Варил из сответствующего альдегида, ацетоукс. эфира и аммиака по способу Ганча.
Заранее благодарен!!!

[slavert]

Колоночная хроматография рулит!!! Только, если вы сварили килограмм то придется 50 кг силикагеля использовать. Хотя скорее всего лучше делить на основном оксиде алюминия.
Еще хорошая вещь вакуумная сублимация, но боюсь к вашему случаю это не относится.

[himik]

Колоночная хроматография рулит!!! Только, если вы сварили килограмм то придется 50 кг силикагеля использовать. Хотя скорее всего лучше делить на основном оксиде алюминия.
Еще хорошая вещь вакуумная сублимация, но боюсь к вашему случаю это не относится.

Колоночная не рулит - сварил много...
Мож есть какие другие методы???

[Falcon]

Из спирта кристаллизни.

[slavert]

В принципе, колонку можно набить целлюлозой, наверное она дешевле чем силикагель. Сделайте хроматограмму на бумаге, чтобы проверить, делится или нет. Растворителя дохрена будет нужно это факт. Ну конечно, можно попробовать кристаллизовать из спирта, предварительно добавив активный уголь. Но если ваш реакционный продукт по виду напиминает гудрон, то толку от этого будет мало.
Еще наверное, можно если денег нет даже на целлюлозу, набить колонку активным углем. Только как вы выход продукта реакции из колонки заметите, это вопрос!

[himik]

А может у кого есть более "правильная" метода чем моя! Поделитесь или бросьте на мыло.
Заранее спасибо!

[алекс555]

К операциям, облегчающим кристаллизацию можно предложить две - дробную экстракцию (этилацетатом, эфиром, даже гексаном - в зависимости от примесей. Но не хлороформом - который гораздо лучше растворяет соли) при изменении рН (так как вещество - основание) начинаешь с рН 1, затем 3, 5, 7, 9 и смотришь, насколько чисто извлекается вещество и в какой фракции. Так часто можно отделить основные примеси без хроматографии. Предварительно можно посмотреть на полярность примесей, сделав ТСХ в хлороформ-етанольной системе (20:1, 10:1).

Фильтрование через тонкий слой силикагеля с небольшим вакуумом - на силикагель можно положить фильтровальную бумагу и лить осторожно на бумагу, чтобы не взмучивать силикагель. Таким образом можно отделить хорошоадсорбируемые примеси, которые забивают легко центры кристаллизации.

Еще один трюк кристаллизации - применяестся смесь типа эфир-гексан (растворяется в эфире и добавляется гексан до опалесценции, затем добавляется немного эфира до растворения, прикрывается бумагой и оставляется под тягой на ночь - эфир постепенно улетучивается - при медленности процесса кристаллизация происходит легче.

[Phobos]

У меня есть одно примечание: аммиак трудно добавить стехиометрически, нередко гораздо лучшие выходы получаются при использовании ацетата аммония в ксилене, с насадкой Дин-Старка.
также вместо альдегида иногда стоит попробовать взять его диметил-ацеталь.