поднять пиррол со старта ТСХ

[Любитель_Манниха]

Товарищи химики, чем элюировать пиррол на силуфоле? Метанол - сидит на старте, толуол-этилацетат (1:1) - сидит на старте, пропионовая к-та на старте, пропионка-метанол (1:3) на старте....

[Сержл]

Если пятно красное, то уже ничем, он окочурился.

[Любитель_Манниха]

Нет, пятно не красное. Когда ставишь точку капилляром - бесцветное со слабожелтенькой каемочкой (вроде как обычно для разб. проб ) Проявляю в йодной камере. Кстати, когда я поставил в чистой пропионовой, что-то там со старта тронулось, но оооочень неохотно...

[Сержл]

Вот слабожелтая каемочка это он, только накряченный. Пиррол с рядом сорбентов, а также линолеумом и светлыми штанами дает прочные соединения. В крайнем случае попробуйте метиленом, если не пойдет, то пластинки этого типа не годятся.

[Tasha]

Пардон муа... Но пиррол на силикагеле идет с фронтом в метилене...

[Phobos]

Ну есть общее правило - чтоб понизить полярность органической кислоты на ТСХ, добавляют в элуент немного муравьинки. Чтоб снизить полярность амина, его или вообще чистят на basic alumina, или же при очистке на силике добавляют в элуент NH4OH или триэтиламин. Триэтиламин плох тем, что красит всю плату в белый цвет, трудно проявлять. А вот в смесь дихлорметан-метанол, скажем 300-100 мл, вполне можно добавить еще 10-20 мл 5% раствора аммиака.

[Tasha]

А вот в смесь дихлорметан-метанол, скажем 300-100 мл, вполне можно добавить еще 10-20 мл 5% раствора аммиака.

10% МеОН в метилене уже гонит почти с фронтом даже полипирролы и это без каких-либо аминов. Я чищу пиррольные производные на обычном силикагеле в 5%МеОН , но это если нужно именно почистить.
Насчет аммиака - у меня только отрицательные эмоции от использования указанной смеси, т.к. иногда расслаивается и редко приводит к улучшению ситуации с очисткой именно дипиррометанов.
Мой совет - метилен хлористый! Если слабовата полярность - 5% МеОН, 10% МеОН и должно сработать.

[Любитель_Манниха]

Спасибо, попробуем

[Phobos]

Если человек пишет, что вещество сидит на старте в чистом метаноле, то добавление дихлорметана только снизит полярность и делу не поможет. Или подщеалчивать, или менять адсорбент.

[horks]

А может это не пиррол? Может это полимер?

[Любитель_Манниха]

Свеженький Вскрыт пару дней назад

[Cherep]

Метанол - сидит на старте, .

Чувак, это не пиррол.

[Любитель_Манниха]

фигасе Надо будет конкретно перегрузить ТСХ........ а также померить преломление и Tкип

[FOX-7]

Вообще-то, с этого надо начинать. Входной контроль сырья хорошая весчь.
А кто нибудь гонял TLC на кизельгуре?

[Любитель_Манниха]

Вообще-то, с этого надо начинать. Входной контроль сырья хорошая весчь.

Ну так я вскрыл, обрадовался, что прозрачный... (через 3 дня приобрёл лёгкую коричневатость, и был помещён из холодильника в морозилку)

[Сержл]

Вообще-то, с этого надо начинать. Входной контроль сырья хорошая весчь.

Ну так я вскрыл, обрадовался, что прозрачный... (через 3 дня приобрёл лёгкую коричневатость, и был помещён из холодильника в морозилку)

Это нормально.

[Cezar]

Народ дело говорит, пиррол с фронтом идет в метилене, а уж в метаноле так и чуть ли не впереди побежит . Может у вас пластинки сильно кислые? Пиррол кислоту не любит, он от нее дохнет, пухнет и на старте остается. Или может у вас в элюенте кислота.

[Сержл]

Народ дело говорит, пиррол с фронтом идет в метилене, а уж в метаноле так и чуть ли не впереди побежит . Может у вас пластинки сильно кислые? Пиррол кислоту не любит, он от нее дохнет, пухнет и на старте остается. Или может у вас в элюенте кислота.

Точно, растворюги перегнать (мож с браком), в комнате пыль протереть .

[Любитель_Манниха]

Народ дело говорит, пиррол с фронтом идет в метилене, а уж в метаноле так и чуть ли не впереди побежит . Может у вас пластинки сильно кислые?

Вобщем пластинки не очень свежие (но в упаковке хранились, запечатаные) Может быть, я просто недогрузил, когда ставил в MeOH, и пятншко пиррола было неотличимым от фронта. А как пиррол должен вести себя в элюенте толуол-этилацетат 1:1 ? Я сразу подумал, вдруг загнал наверх, и поставил в этой системе. Картина аналогиная. А в пропионовой что-то вверх полезло, еле-еле со старта тронулось.

PS: почему в пропионовой- реакцию проводил в пропионке, методика из статьи

[Serty]

А может вы его просто сдули У него же т. кип. ~130 - это примерно ксилол. Полярность невысокая - он не основание, и привысушивании может спокойно улететь. Точку нужно ставить в сильно-летучих растворителях. Кстати его пятно сильно расплывается, как у многих летучих соединений. А то что на старте - это уже продукты его превращений.