Очистка жидких солей/оснований Манниха

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Аватара пользователя
IB
Сообщения: 3101
Зарегистрирован: Ср июл 25, 2007 9:12 pm

Re: Очистка жидких солей/оснований Манниха

Сообщение IB » Вт авг 25, 2009 11:20 pm

Любитель_Манниха писал(а):IB, а как была оформлена Ваша возгонка, стандартные стеклянные детали, или заказывали стеклодуву?
Я пользовался, хотя и сравнительно редко, и фирменными аппаратами для возгонки, но чаще это был родной, сделанный стеклодувом аппарат. На самом деле от аппаратного исполнения мало что зависит - главные параметры это вакуум, и то, насколько далеко охлаждаемый палец отстоит от возгоняемого вещества (чем меньше расстояние, тем лучше). Классический простой сублиматор небольшого размера выглядит приблизительно так :
http://www.labglassware.ca/images/1323.jpg

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15175
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: Очистка жидких солей/оснований Манниха

Сообщение Любитель_Манниха » Ср авг 26, 2009 7:07 am

chemist писал(а): То, что не растворяется даже в HCl, скорее всего, не амин. Или Ваш амин настолько гидрофобный? :shock:
Ну как бы нетрадиционной ориентации амин, не любит водичку, охальник :twisted:
Может его HCl в митоноле ублажить, но эт надо учебного года ждать, а то как завкаф прибежит, а я тут не полы начищаю, а HCl получаю :lol: После нескольких часов перемешивания при нагревании с фосфорной органический слой вроде стал поменьше :shuffle:
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15175
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: Очистка жидких солей/оснований Манниха

Сообщение Любитель_Манниха » Ср авг 26, 2009 7:47 am

chemist писал(а):Дык пикринка слабее солянки, поэтому надо брать основание амина (или ацетат - уксуснокислый экстракт)
Мда, с успехом растворяю смесь в уксусной, приливаю к части р-ра водный р-р пикриновой- выпадает нечто мутное жОлтое. То ли коллоид, то ли опять эмульсия- по стенкам чуть мажется. :( Приливаю в эту колбу ещё уксусного р-ра - фсё растворяется :issue:

С р-ром в TFA картина старая - выпадает масло. А я-то грешным делом думал, что пикриновая сильнее, ан нет, pKa 0.38 , у TFA 0.3 , чуть-чуть ниасилила :D

Ну вобщем у меня такое впечатление, что почти получилось закристаллизовать в избытке 50% серняги, только сдуру спирту добавил, и вместо осаждения муть растворилась :lol: А остаток охальника зажарил в той же серняге :twisted: авось и монооснование в двойное превратится, и циклизнётся потом в то, что нужно :mrgreen: Но на возгонку в будущем возлагаю надежды, неохота ротор мыть после каждого упаривания :twisted: :lol:

chemistу для научной работы- и энергичной, и задумчивой :D играть винампом
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 9141
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Очистка жидких солей/оснований Манниха

Сообщение chemist » Ср авг 26, 2009 11:07 am

Любитель_Манниха писал(а):Мда, с успехом растворяю смесь в уксусной, приливаю к части р-ра водный р-р пикриновой- выпадает нечто мутное жОлтое. То ли коллоид, то ли опять эмульсия- по стенкам чуть мажется. :(
Дык все они поначалу такие чумазыя, надо дать постоять хотя бы ночь, тогда затвердеет, отфильтровать, промыть, подсушить и подбирать соотношение спирта для перекристаллизации.
Любитель_Манниха писал(а):Приливаю в эту колбу ещё уксусного р-ра - фсё растворяется :issue:
Ну, дык, не надо, значит, ему наливать, если увлекается и не контроллирует себя товарищ :mrgreen: :lol:
Любитель_Манниха писал(а):Ну вобщем у меня такое впечатление, что почти получилось закристаллизовать в избытке 50% серняги, только сдуру спирту добавил, и вместо осаждения муть растворилась :lol:
Бывает, в нашем деле главное - не торопиться, кристаллизация - процесс медленный, при каждом приличном помутнении надо обязательно оставлять на ночь, чтоб не проворонить :lol:
Любитель_Манниха писал(а):А остаток охальника зажарил в той же серняге :twisted: авось и монооснование в двойное превратится, и циклизнётся потом в то, что нужно :mrgreen:
Удрим из пищалей по лесу, а вдруг там враг засел :lol:

Старт оф оффтоп:
Любитель_Манниха писал(а):chemistу для научной работы- и энергичной, и задумчивой :D играть винампом
Спасибо, вступление интригующее, а потом что-то на клубняк/транс съехали :issue: . Но, думаю, если этот микс ставить на "репите" Вашему подопечному на ночь, то очухается быстрее - там есть колокольчики и перкуссия, а оне им нравятцо :D .
Енд оф оффтоп.
I D E A = A u

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15175
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: Очистка жидких солей/оснований Манниха

Сообщение Любитель_Манниха » Чт авг 27, 2009 1:17 am

Интересно, а не может у этого в-ва енольная форма быть стабильнее, чем не енольная, но протонированная за счёт "внешней" кислоты? :issue: Сдаётся мне, во всём (в нежелании кристаллизоваться) виноват атом азота, сидящий аки в крепости и отбивающийся стерически от внешних воздействий, как Вы думаете, коллеги? А может он туда воду захватывает и не желает расставаться :dontknow: :275: пока мы масляный насос не поставим :twisted: Модель - креатив ACD Chemsketch.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

maks
Сообщения: 13883
Зарегистрирован: Вс апр 19, 2009 3:32 pm

Re: Очистка жидких солей/оснований Манниха

Сообщение maks » Чт авг 27, 2009 7:42 am

А вот монооснования и кетона сравнимые количества
ну неплохо бы от них избавиться , тетралон при высоком вакууме должен сбежать , а потом с аминами разбираться
монооснование в отличии от целевого продукта будет реагировать с азотистой кислотой давая нитрозо
попробовать на малом количестве , может нитрозо в гексане не растворим, так и отделите
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник

maks
Сообщения: 13883
Зарегистрирован: Вс апр 19, 2009 3:32 pm

Re: Очистка жидких солей/оснований Манниха

Сообщение maks » Чт авг 27, 2009 12:08 pm

покрутив ситуацию еще маленько , я думаю что может тетралон не спешить убирать ,а может наоборот если нужно добавить вместе с параформальдегидом и довести монооснование до полного его реагирования в Реакции Манниха
а потом уже отгонять
при 6 мм кипит 115Ц, не проблема даже если будет его немало
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15175
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: Очистка жидких солей/оснований Манниха

Сообщение Любитель_Манниха » Чт авг 27, 2009 4:00 pm

Может бисульфит на них натравить? :issue: maks, на другом амине у меня была почти такая же картина в плане реакционной смеси-масла, я погрел ещё, тетралон и моно- не исчезло, но стали появляться продукты дезаминирования, и снижаться содержание диоснования :275: Возможно, стоит брать избыток параформа :shuffle:
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

maks
Сообщения: 13883
Зарегистрирован: Вс апр 19, 2009 3:32 pm

Re: Очистка жидких солей/оснований Манниха

Сообщение maks » Чт авг 27, 2009 4:32 pm

а сколько его было ?
я бы пихнул 5 кратное количество этим маслом кашу не испоришь ПМСМ
а то в присутствии одного амина кристаллизовать другой, и они оба масла можно вовсе не преуспеть, убирать монооснование по любому надоть . да и на колонке они должны совсем различно бежать, продукт лучще гораздо ,чем вторичный амин
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник

Аватара пользователя
Бухалыч
Сообщения: 1789
Зарегистрирован: Сб июн 02, 2007 1:44 pm
Контактная информация:

Re: Очистка жидких солей/оснований Манниха

Сообщение Бухалыч » Чт авг 27, 2009 5:30 pm

Дак это, даже если продухт будет в индивидуальном виде, не факт, что кристальнется - там же хрен знает какая смесь рацемата и мезоформы.
Вторичный амин в смеси можно попробовать проацилировать янтарным ангидридом и затем вымыть щОлочью

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15175
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: Очистка жидких солей/оснований Манниха

Сообщение Любитель_Манниха » Чт авг 27, 2009 8:17 pm

maks писал(а):а сколько его было ?
я бы пихнул 5 кратное количество
15% избыток. Завтра сниму масс зажаренных в серной аминов, вдруг щастье привалило :lol:
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 1 гость