очистка г-бутиролактона

[Любитель_Манниха]

Сабж 79 года. Тест на перекиси с KI положительный. Или забить Нужен для совокупления с бензолом в присутствии AlCl₃, потом будет вакуумная перегонка. Т.к. сабж смешивается с водой, можно ли напрямую смешать его с р-ром восстановителя (видимо, лучше тиосульфата, чтобы йод не проэкстрагировать), а потом экстрагнуть, скажем, ДХМ или ЭА?

[loner55555]

A разве лактоны перекиси образуют? Первый раз шлышу о таком, хотя можеть я ошибаюся?

[Vittorio]

перекиси типа образуют не только простые эфиры, но и эфироподобные соединения с фрагментом RCH-O-. У моего друга в лабе при перегонке паральдегид рванул. После этого проверили- положительная реакция на калйийод. Хотя вроде тоже нигде не написано, что он перекиси дает...

[Steiner]

Забить. И так всё пройдёт хорошо.

[OrganicChemist]

Вы хотите получить альфа-тетралон?

[Любитель_Манниха]

Вы хотите получить альфа-тетралон?

Угу Импорт за счёт заведения в кризес обломали, а за свой счёт дороговато

перекиси типа образуют не только простые эфиры, но и эфироподобные соединения с фрагментом RCH-O

Я проверял на перекиси исходя из наличия карбонила, и почтенного возраста

Забить. И так всё пройдёт хорошо.

Да будет так

[maks]

тетралон получать циклизацией ? а агент циклизации кто ?

опять же хлорид люминия ?

[Любитель_Манниха]

Код: Выделить всё

http://orgsyn.org/orgsyn/pdfs/CV4P0898.pdf

Есть варианты с гамма-фенилмасляной кислотой, но её нет в наличии, а бензол есть в достаточном количестве. Да и не нравится мне, что во втором случае берут V_р-ра~200 мл, а объём колбы советуют 2 л Да и выход меньше. С другой стороны, по первому способу надо дохрена AlCl₃ тратить, но источник найден Ещё вариант - булькать кислород через тетрагидонафталин, получать перекись и разлагать щОлочью. Но там выход большой только на прореагировавший, пишут, что если булькать дольше, чем определённое время, толку нет.

[Сергей1111]

Попробуйте профильтровать небольшое количество через фильтр с основной окисью алюминия. После этого повторите тест на пероксиды. Если работает, то повторить с оставшимся и перегнать (ни в коем случае не до конца, оставить процентов 10%). Как вариант, если мне не изменяет память, можно проацилировать бензол янтарным ангидридом, восстановить по Кижнеру Вольфу кето группу и полученную гамма-фенилмасляную циклизнуть (с полифосфорной или с сернягой). Успехов

[Любитель_Манниха]

если мне не изменяет память

Не изменяет, верная

Код: Выделить всё

http://orgsyn.org/orgsyn/prep.asp?prep=cv2p0081 бензол с янтарным ангидридом
http://orgsyn.org/orgsyn/prep.asp?prep=cv2p0499 Кижнер-Вольф

Если работает, то повторить с оставшимся и перегнать (ни в коем случае не до конца, оставить процентов 10%).

А эта предосторожность к чему? Тоже "взрывалось, хотя не должно"?

Успехов

Спасибо

[ТРИТИЙ]

Попробуйте профильтровать небольшое количество через фильтр с основной окисью алюминия.

А бутират алюминия не получиться, или они только в слабо-кислых средах вываливаються?

[Сергей1111]

Черт его знает насчет окиси алюминия, если честно. Может и угробить лактон. Я поэтому и посоветовал на маленьком количестве попробовать.

[pinkylee]

нам когда то приходилось регенерировать этилацетат после высаживания из него аминов сухим ашхлором, мне кажется - аналогия уместна... - промывали раствором соды, затем перегоняли над поташем - выживал.
по сабжу - выше растворимость в воде и выше температура кипения - стремно, вывод: промыть рассолом (для снижения растворимости) с добавлением соды, затем заболтать с сухим поташем, декантировать и перегнать

[Любитель_Манниха]

Проигнорил очистку лактона - синтез не пошёл HCl при кипячении смеси выделяется, (мокрая индик. бумажка к шлангу, идущему в тягу от хлоркальциевой трубки) но очень вяло, не пузырится. Лактон за время храниния стух? Бензол перед синтезом почистил сернягой и перегнал, AlCl3 хотя старый, но сыпучий. Или я угробил катализатор, т.к. засыпал его в несколько порций через воронку, а не как рекомендовано через стекл. переходник или толстый шланг. (первый раз ацилирую по Ф-К ) Хорошо хоть загрузку в 5 раз меньше взял на пробу

[geo]

Если впервые фиделя ставите, маленький совет-тест на пригодность хлорида алюминия. Даже мокрый он сыпучий. Киньте щепотку его в воду - если шмальнет, хороший, а если вяло так подымится - плохой.

[Выбегалло]

Гамма-бутиролактон гигроскопичен, мог и воды нахватать, раз уж в нём перекиси завелись.
С водой он, кстати, смешиваеться в любых соотношениях.
Кипит, если мне не изменяет склероз, 205 C при атмосферном давлении. Благодаря этому его можно посушить перегонкой.
Я гонял древний бутиролактон в вакууме маслянного насоса (~1 мм Hg) почти досуха. Правда, проверить наличие перекисей в нём, мне в голову не приходило. Да и лактон оказался весьма чистым.
Окисью аллюминия бутиролактон разрушаться не должен.

[Любитель_Манниха]

тест на пригодность хлорида алюминия. Киньте щепотку его в воду - если шмальнет, хороший, а если вяло так подымится - плохой.

Мда, видать совсем плохой, вяло пускал пузыри и мирно растворился