Методика синтеза триметилфосфита (MeO)3P
- OrganicChemist
- Сообщения: 2133
- Зарегистрирован: Вс июл 20, 2008 4:48 pm
Методика синтеза триметилфосфита (MeO)3P
Уважаемые коллеги, есть ли у кого ссылка на методику или сама методика синтеза. Спасибо.
Рыба ищет где глубже, а человек - где больше платят...
Re: Методика синтеза триметилфосфита (MeO)3P
Есть методика синтеза триэтилфосфита.
- OrganicChemist
- Сообщения: 2133
- Зарегистрирован: Вс июл 20, 2008 4:48 pm
Re: Методика синтеза триметилфосфита (MeO)3P
У меня тоже есть. Хотелось бы для триметилфосфита или подтверждение, что она и для триметилфосфита подходит.
Рыба ищет где глубже, а человек - где больше платят...
- OrganicChemist
- Сообщения: 2133
- Зарегистрирован: Вс июл 20, 2008 4:48 pm
Re: Методика синтеза триметилфосфита (MeO)3P
Спасибо, rombach
Рыба ищет где глубже, а человек - где больше платят...
- OrganicChemist
- Сообщения: 2133
- Зарегистрирован: Вс июл 20, 2008 4:48 pm
Re: Методика синтеза триметилфосфита (MeO)3P
Интересно, зачем в US2848474 для синтеза брали растворитель фенилциклогексан Чтобы не отлетал с продуктом, что ли.
Рыба ищет где глубже, а человек - где больше платят...
Re: Методика синтеза триметилфосфита (MeO)3P
Может быть пригодится, там есть также некоторые сведения о его свойствах:
В. М. Плец. Органические соединения фосфора. Изд-во оборонной промышленности, М., 1940, стр. 272
В. М. Плец. Органические соединения фосфора. Изд-во оборонной промышленности, М., 1940, стр. 272
I D E A = A u
- OrganicChemist
- Сообщения: 2133
- Зарегистрирован: Вс июл 20, 2008 4:48 pm
Re: Методика синтеза триметилфосфита (MeO)3P
chemist, может у Вас есть она?. А еще, вопрос к Вам. Нет ли у Вас книг: Э.Е. Нифантьев Химия фосфорорганических соединений и Пурдела Д., Вылчану Р. Химия органических соединений фосфора ??
Рыба ищет где глубже, а человек - где больше платят...
Re: Методика синтеза триметилфосфита (MeO)3P
OrganicChemist писал(а):chemist, может у Вас есть она?. А еще, вопрос к Вам. Нет ли у Вас книг: Э.Е. Нифантьев Химия фосфорорганических соединений и Пурдела Д., Вылчану Р. Химия органических соединений фосфора ??
Других, увы, нет .
I D E A = A u
Re: Методика синтеза триметилфосфита (MeO)3P
Я извлёк методу из книжки Кормачёва (во вложении) и обнародовал
Kolodyazny_Ylides_97.pdf
PrepPhosphChem_Kormachof.djvu
Nifantiev_Спецпрактикум МГУ.pdf
СинтезФОС_Рахимов_85.djvu
Колодяжного упаковал по ошибке. Надеюсь не повредит.
Если поищите на гигапедии "organophosphorus", найдёте ещё с десяток книжек. Три тома Patai выложили недавно в "Полезных материалах".
"В лоб" триметилфосфит не получается и любит самопроизвольно изомеризоваться по Арбузову. С перегонкой смотрите в оба: в кубовом остатке накапливается самовоспламеняющийся полимер жёлтого цвета имени Меншуткина. Один раз лично возгорелся. Я правда диметилхлорфосфит пытался получить. Из общих соображений.
Kolodyazny_Ylides_97.pdf
PrepPhosphChem_Kormachof.djvu
Nifantiev_Спецпрактикум МГУ.pdf
СинтезФОС_Рахимов_85.djvu
Код: Выделить всё
http://narod.ru/disk/5766748000/OrganoP_ru.rar.html
Если поищите на гигапедии "organophosphorus", найдёте ещё с десяток книжек. Три тома Patai выложили недавно в "Полезных материалах".
"В лоб" триметилфосфит не получается и любит самопроизвольно изомеризоваться по Арбузову. С перегонкой смотрите в оба: в кубовом остатке накапливается самовоспламеняющийся полимер жёлтого цвета имени Меншуткина. Один раз лично возгорелся. Я правда диметилхлорфосфит пытался получить. Из общих соображений.
Re: Методика синтеза триметилфосфита (MeO)3P
Аккуратно, он воняет. растворителя следут брать больше, лучше гексана, этот фосфит легко летит и есть сложности с отгонкой от растворителя.
Re: Методика синтеза триметилфосфита (MeO)3P
Кстати, на моей памяти был уже где-то топик касательно синтеза диалкилхлорфосфита с какими-то заморочками эдак полгода назад (лень искать).Upstream писал(а): Я правда диметилхлорфосфит пытался получить.
Так вот, на заметку всем работающим с фосфорорганикой, мне однажды попался на глаза патентик US 4079103 по синтезу хлорфосфитов. Всё легко воспроизводится с хорошими выходами и без побочек - PCl3+триалкилфосфит+каталитические количества HMPA (DMF, DMSO etc. на выбор). IMHO самая удобная методика синтеза диалкилхлорфосфитов (алкилдихлорфосфитов) много раз проверенная на практике
- OrganicChemist
- Сообщения: 2133
- Зарегистрирован: Вс июл 20, 2008 4:48 pm
Re: Методика синтеза триметилфосфита (MeO)3P
Спасибо, коллеги. С наступающим праздником всех нас.
Рыба ищет где глубже, а человек - где больше платят...
Re: Методика синтеза триметилфосфита (MeO)3P
Уважаемый chemist, нельзя ли обновить ссылку на Plez. Phosphororganika.djvu [4.63 Мб]?
Заранее благодарен!
Заранее благодарен!
- suprachemister
- Сообщения: 4884
- Зарегистрирован: Пн май 18, 2009 5:34 pm
Re: Методика синтеза триметилфосфита (MeO)3P
а вы поиск в Гугл знаете ?Finder писал(а):Уважаемый chemist, нельзя ли обновить ссылку на Plez. Phosphororganika.djvu [4.63 Мб]?
Заранее благодарен!
эта книга лежит здесь
Re: Методика синтеза триметилфосфита (MeO)3P
"Поиск Google" знаю, но русхим сегодня не открывался. Я решил что он умер. Спасибо, anyway!
Re: Методика синтеза триметилфосфита (MeO)3P
триалкилфосфиты получаются из соответствующих спиртов в бензоле в присутствии акцепторов хлороводорода из треххлористого фосфора. Диалкил фосфиты - без акцепторов. Получал от метил до амил. Никогда никаких трудностей не возникало.
Уважающие себя физики и математики обходят стороной антинаучных художников рисущих молекулы и называющих себя химиками.
Re: Методика синтеза триметилфосфита (MeO)3P
Метил и этил кипят ~ вместе с бензолом, разгонять угробишься... Купить тоже сложно (запрещены к поставке, либо совсем никак, либо долго и дорого). Очень подозреваю, что этих зверей можно делать простым сливом реагентов при охлаждении (дешевые они (эти фосфиты) по каталогу).nikkochem писал(а):триалкилфосфиты получаются из соответствующих спиртов в бензоле в присутствии акцепторов хлороводорода из треххлористого фосфора. Получал от метил до амил. Никогда никаких трудностей не возникало.
Re: Методика синтеза триметилфосфита (MeO)3P
В качестве акцептора использовал пиридин. Растворитель помоему все таки бензол. Проблемм при разгонки не возникало. Но точно вспомнить, методики которые выполнял в начале 90-х не могу. Но трудностей точно не возникало.
Уважающие себя физики и математики обходят стороной антинаучных художников рисущих молекулы и называющих себя химиками.
Re: Методика синтеза триметилфосфита (MeO)3P
Триэтилфосфит варить легче, там действительно можно напрямую из PCl3
C триметил- образуется примесь диметилфосфина, если напрямую варить и дело тут не в примесях воды.
C триметил- образуется примесь диметилфосфина, если напрямую варить и дело тут не в примесях воды.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 20 гостей