Идентификационные таблицы для рентгеновского спектра

[lloyd]

Здравствуйте! Интересуют идентификационные таблицы для расшифровки рентгеновского спектра.
Спасибо

[amik]

Похожий вопрос viewtopic.php?f=11&t=43759

[Himera]

Если под "рентгеновским спектром" подразумевается дифрактограмма, а не ЛРСА (он же EDX)...

[lloyd]

Стыдно спрашивать, но ЛРСА что такое?

[Himera]

ЛРСА = локальный рентгено-спектральный анализ, он же EDX (EDXS) = energy-dispersive X-ray spectroscopy. Когда в электронном микроскопе бьёте пучком по образцу и детектируете испускаемое при этом рентгеновское излучение.

Так а разговор-то о чём? Дифракция или спектроскопия?

[lloyd]

речь идет о дифракции

[Himera]

Если интересуют конкретные системы (например, фосфаты кальция), то могу сделать подборку карточек, как и для других пользователей раньше делал. Базу целиком распространять, разумеется, нельзя.

[lloyd]

Уважамые, подскажите как эти спектры обсчитывать?
Таблицы межплоскостных расстояний нашел, а что делать не представляю.
Маловато знаний в этой части
На примере можете показать?
Один из своих спектров скину

[Himera]

Дальше сравнивать. Выкладывайте рентгенограмму -- объясним. Кроме рентгенограммы понадобятся предположения о составе: элементы, возможные степени окисления.

[lloyd]

Безымянный.JPG

N1.rar

[lloyd]

Образцы представляют собой пленки, осажденные на отожженном стекле.
В растворе для осаждения присутствуют:
соль мора,хлорид никеля (II), сульфат кобальта (II), цитрат натрия, уксуснокислый натрий, трилон Б, гипофосфит натрия.

[Himera]

Сначала ещё один вопрос, про который я вчера забыл: это на медном излучении снято? Впрочем, судя по качеству, на медном...

Вообще же это, конечно, не лучший пример для обучения. Идея рентгенофазового анализа состоит в том, что каждое кристаллическое вещество даёт индивидуальную дифракционную картину, определяемую особенностями кристаллической структуры. Таким образом, сопоставление положений линий на экспериментальной дифрактограмме с данными для индивидуальных веществ позволяет определить, какие вещества есть в смеси. Для экспериментальной рентгенограммы положение линий можно определить хоть на глаз -- в Вашем случае это 2\theta = 24.5 и 30 градусов. Всё остальное на уровне фона и не может рассматриваться всерьёз. Данные для индивидуальных фаз нужно брать из баз данных. Проблема, однако, в том, что на Вашей рентгенограмме линий очень мало. Зато фон высокий и, возможно, скрывает более слабые линии, поэтому трудно делать однозначные выводы. Я задал в поиск элементы, присутствовавшие в Вашей смеси, и положения двух линий. Нашлась фаза Ni2P2O7, которая даёт одну сильную линию на 30 градусах, одну линию послабее совсем рядом (в Вашем эксперименте они вряд ли разрешены) и много мелких линий с интенсивностью в 20-30 раз меньшей. Для линии на 24.5 градусах не нашлось ничего подходящего.

Думаю, что в Ваших образцах слишком мало кристаллической составляющей, зато очень много аморфной подложки, которая в основном и рассеивает. Для таких случаев есть всякие специальные техники, позволяющие минимально затрагивать подложку, но не на каждом дифрактометре они реализуемы. Кроме того, для систем с Fe-Co-Ni есть большой смысл снимать на кобальтовом или даже хромовом излучении: для медного идёт очень большая флуоресценция, которая тоже даёт вклад в фон. Ну или самый простой вариант -- сажать более толстую плёнку.

В целом, рентгенограммы такого качества Вам вряд ли сильно помогут. Нужно либо думать, как их улучшать, либо искать другие методы анализа.

[lloyd]

А что за данные для индивидуальных веществ? Это и есть идентификационные таблицы?

[lloyd]

Вы обещали подборку карточек сделать для меня. Буду очень благодарен. Хотелось бы подробнее как что делать. Понимаю, что дистанционно это сделать тяжело, но надеюсь на Ваше терпение. Возможно посоветуете учебное пособие какое - нибудь?

[Himera]

OK, вот подборка фосфатов железа, кобальта, никеля, а также чистые металлы. Боюсь, правда, что она чересчур велика для перебора вручную -- слишком много элементов, слишком много вариантов. А это я ещё отбросил натриевые соли и оксалаты (может быть, зря).

Процедура очень простая -- сопоставляете пики на рентгенограмме с карточками индивидуальных веществ. Если всё совпало -- значит, вещество в смеси есть. Не знаю, что тут ещё объяснить. Иногда это очень простая процедура. Иногда -- нерешаемая без автоматического поиска и полной базы данных. У Вас скорее второй случай.

В образце N3 -- никель или кобальт.

[lloyd]

Спасибо!
а размер кристаллитов и ОКР возможно из моих спектров выудить?

[Himera]

Нет, даже если откинуть методические проблемы определения ОКР. Для этого нужны рентгенограммы принципиально лучшего качества.

[lloyd]

а за счет чего можно добиться лучшего качества?
Другое излучение?

[Himera]

Думаю, что в Ваших образцах слишком мало кристаллической составляющей, зато очень много аморфной подложки, которая в основном и рассеивает. Для таких случаев есть всякие специальные техники, позволяющие минимально затрагивать подложку, но не на каждом дифрактометре они реализуемы. Кроме того, для систем с Fe-Co-Ni есть большой смысл снимать на кобальтовом или даже хромовом излучении: для медного идёт очень большая флуоресценция, которая тоже даёт вклад в фон. Ну или самый простой вариант -- сажать более толстую плёнку.

Техника съёмки поверхностного слоя без подложки называется "grazing incidence"

[lloyd]

Толщину пленок увеличили в 2-2,5 раза.
Вот что получилось, компоненты те же, но другое их соотношение.
Прошу прощения за то, что спрашиваю у Вас, как мне кажется, элементарное, но разобраться никак не могу.
Вопрос тот же. Расчет размера кристаллитов и ОКР можно здесь осуществить?