Voodoo Chemistry (по аналогии с вуду-программированием)

[radical]

Был некий синтез со стабильным выходом 50%, т.к. половина синтезов проходила идеально, а половина с завидныи постоянством оказывалась на потолке. Реакция требовала весьма точного соблюдения температурного режима и скорости дозировки реагентов, причем все это определялось исключительно опытным путем (см. потолок). Виной всему оказался автор методики, вредитель народного хозяйства и враг народа, использовавший для катализа хлорную кислоту. После замены хлорной на фосфорную синтез стал проходить без эксцессов

[Константин_Б]

Ещё одно наблюдение про выращивание кристаллов (в основном неорганики):
Можно крутиться возле него недели, а затравка остаётся без видимых изменений. Но стоит поставить его в дальний угол и забыть на несколько дней, то заглянув туда можно обнаружить нечто, размером с кусок рафинада. При чём абсолютно правильной формы.

[anatoliy]

У меня обычно кристаллы появляются через неделю после сдачи продукта заказчику.

[зыркало1]

У меня обычно кристаллы появляются через неделю после сдачи продукта заказчику.

А у нашего микрошефа после защиты...

[Любитель_Манниха]

За последние 2 дня у меня уже несколько случаев- стоит реакцЫонная смесь, гомогенная, закрытая. Как только открываю пробку, чтобы взять пробу на lcms, вываливается осадок

[Hedgehog]

Как только открываю пробку, чтобы взять пробу на lcms, вываливается осадок

Может, это от встряхивания?

[зыркало1]

Как только открываю пробку...

А может что из воздуха?

[Любитель_Манниха]

А может это страус злой, а может и не злой ©
Из воздуха вряд ли, там была кватернизация третичного азота.

Недавно пробовал четвертовать один амин, на циклическом азоте был метил. Рядом стоял пузырёк с таким же амином, но на азоте изопропил. И ещё была защищённая NH2-группа. Так вот выпал осадок, и не четвертичной соли, а основания, и как будто на азоте не Me, а iPr и смесь защищённого и незащищённого по NH2 Вот и думай, то ли вуду-химия, то ли пару лет назад кто-то смешал содержимое пузырьков Хотя анализ остатков исходника показал, что это действительно он

[зыркало1]

Рвём на себе волосики, не знаем что и думать.
Восстановление водородом в автоклаве.
Всё-всё одинаково и взято из одних и тех же ёмкостей.
Выходы: сначала 40%. потом 20%, а сегодня - ничего...

[зыркало1]

Это такая-то чёрная полоса... Вот и сегодня...
Кристаллы ВСЕГДА выпадали. Сегодня и охлаждали, и затравку бросали, и "спинку ему чесали"... Безрезультатно...

[chemist-s]

Выходы: сначала 40%. потом 20%, а сегодня - ничего...

Кто-то втихаря дохнет:
- катализатор (дезактивация),
- субстрат (нахватывает из воздуха ядов),
- уплотнение автоклава (не держит достаточное время нужное давление),
- двигатель (уменьшились обороты из-за износа и вибраций),
- растворитель (нахватался кислорода),
- водород (замечено, что из свежезаправленного баллона 150 атм. Н2 гидрирует лучше, чем из полупустого 10-20 атм, почему - ХЗ )
- и т.д.
Вывод - все параметры должны быть гарантированно ВЫШЕ (лучше) минимальных, экономия на заварке, сахарке, водичке или ее температуре может привести к взбрыкиванию клиента . Часто очень помогает дозировка субстрата в суспензию предварительно хорошо "прогидрированного" катализатора, но это усложяет аппаратуру. В любом случае, если субстрат не дешевый, недоваренные гидрогенизаты не выбрасывайте! Если не пойдете вдоль черной полосы, то обязательно дойдете до белой

[зыркало1]

помогла промывка ВСЕГО оборудования(водородопровода тоже) метанолом...

[chemist-s]

Кто бы мог подумать! . Обычно помогает этанол

[Cherep]

хорош флудить