Анализ почвы на ТМ

[Escie]

...

[Konstantinrs]

Занимался я РФА, мокрухой, вольтамперометрией. Трудно сказать, кто имеет право дуть щеки, а кто нет. С одной стороны, даже изготовители РФА-спектрометров признают свои ошибки в формулах вычисления концентрации того или иного металла, с другой - иногда ж так пробу приготовят (или отберут: ага, железной лопатой из ямки) шопесец. Тут есть пара особенностей.
1. Мокрые методы берут не все атомы того или иного элемента. Есть соединения, в которые входит там то же железо, которые не откликаются на мокрую химию. Комплексообразование - тоже не панацея, есть же более устойчивые соединения, из которых металл в образование нового комплекса вступать не хочет.
2. Представительность пробы. Спектрометры "облучают" пробу тоооооненьким лучиком на небольшую глубину. Если проба представительна (т.е. правильно приготовлена: однородность и необходимое измельчение), то сходимость должна быть достаточной.
3. Посмотрите уравнения зависимости концентрации одного металла от концентрации другого в РФА. Т.е. слишком большое содержание одного металла ведет к неверному определению содержания другого. Поправок очень много. Согласен, что все очень запущено, и все уравнения для подобных расчетов эмпирические.
4. Подумайте о типе почвы. Скелет почвы очень сильно влияет на определение концентрации того или иного металла. Это стандарты разделены четко, там СЧТ (стандарт чернозема типичного), а на анализ приносят чернозем, но не типичный) Так что... Или вообще бывает, что тип почвы определен не верно.
5. Приготовление так называемых стандартов на коленке (типа я накапал в эту почву раствор соли металла и отнес на анализ) - вообще не совсем корректно (грубо говоря, ржачно). Там только перемешивать надо несколько часов. Плюс скелет почвы, содержание других металлов, эмпирические уравнения и ошибки в них, признаваемые разрабами.
ЗАТО: быстро, дешево и более-менее достоверно. Для более точных анализов надо быть семь пядей во лбу, т.е. знать все касательно грамотной пробоподготовки (сушка, измельчение, гомогенизация, высыхание пробы с течением времени и пр.), знать содержание других металлов, по ходу править уравнения зависимостей.
Сличительные эксперименты с ТА и мокрой химией мы тоже проводили и тоже не попадали (хотя аккредитованная лаба). Попадания и быть не может. Это вопросы абсолютной истины.
И личное мое мнение: РФА на две головы проще чем вольтамперометрия (где тоже полно придирок) и тем более чем всякая мокруха.
Мандаринка, Вам что собственно нужно? Бумажку от аккредитованной лабы со значениями концентраций искомых металлов или действительное знание содержания металла в пробе? Если бумажку - езжайте в любую солидную лабу и заказывайте самый дешевый (или подходящий для Вас способ). Будет у Вас протокол, против которого ни один чиновник не попрет: аккредитованная лаба, поверенный прибор, аттестованная метода. А если Вам надо абсолютную истину...ну, отдайте по всему миру в разные лабы на разные методы, усредните, по идее, должно быть наиболее близко к истине.

[Archeolog]

1. Мокрые методы берут не все атомы того или иного элемента. Есть соединения, в которые входит там то же железо, которые не откликаются на мокрую химию...

Есть конечно особенности, но тут все далеко не так страшно. Как правило, методы пробподготовки это учитывают.
И еще, немаловажно, что у вольтамперометрии и мокрой химии себестоимость куда как меньше, чем у РФА. Это особенно важно в том случае, если речь идет о самостоятельном проведении анализа.

[Konstantinrs]

А что с себестоимостью-то не так? Для РФА кроме таблеток из борной кислоты и собственно образца почвы для анализа больше ничего и не надо. Понятно там воду дороже будет анализировать, потому как фильтры дорогие, а вот с почвой, на мой взгляд, РФА - самый дешевый, к тому же, например, некоторые фильтры для РФА можно регенерировать. Для ТА надо растворы готовить, электроды изнашиваются, со ртутью работать или с раствором хлористого золота, что весьма не дешево. С мокрухой тоже растворы, графики калибровочные.
Тут мы с Вами мнениями не сошлись по поводу себестоимости))) Тем более в случае самостоятельного проведения анализа! И, кроме того, РФА самый быстрый и наименее требовательный ко времени участия оператора: пробу поставил на 40 минут и кури бамбук, и для десятка металлов готов ответ, а для четырех металлов и того меньше - минут 10 всего.
И лень мне в методики лезть, но в том-то и дело, что далеко не всегда пробоподготовка учитывает все особенности нахождения тех или иных элементов в тех или иных соединениях. Слишком много этих особенностей, слишком много соединений может быть. Вроде получается и сходимости между методами ждать неоткуда...

[Archeolog]

А с себестоимостью все просто.
Вольамперометрический анализатор стоит этак тысяч 50-55, углеситалловый электрод еще пару тысяч + копеечные реактивы. Стоимость простенького спектрофотометра примерно та же.
Стоимость XRF спектрометра в лучшем случае пару миллионов + некоторые затраты на расходники.
Ну и что лучше выбрать если требуется сделать 100-200 проб к примеру?
А каких-то диких проблем с переведением в аналитическую форму Сu, Zn, Mn, Fe при пробподготовке почвы при я вообще не вижу.

[Konstantinrs]

А, ну Вы про стоимость приборов. Тут согласен. Но 100-200 проб лучше вообще заказать на стороне... Это ж новый прибор, поверка, новые методики в области аккредитации, человек, которому з/п платить.

[Maikl]

УУУ, вот и встал принципиальный вопрос "цена-качество", а вопрос о был-
"Мне нужно провести анализ собранной мною почвы на наличие в ней тяжелых металлов. В основном меня интересуют Сu, Zn, Mn, Fe; их количественное содержание. Какими методами анализа можно наиболее оптимально их определить(т.е. НАИМЕНЬШИЕ ЗАТРАТЫ, НАИБОЛЬШАЯ ТОЧНОСТЬ); какие приборы на вашу точку зрения подходят лучше всего для этого?"
итого:
1. Отдать на анализ в стороннюю лабораторию, если нужна бумажка с печатью, то выйдет дороже.
2. Если всё ж хочется в "свою" лабораторию добавить ещё работы, то тут 2 варианта решения задачи
а) дешево и сердито, но при этом требуется квалификация и активность мозга- вольтамперометрия и фотометрия(оговаривается отдельно).
б) дорого, но легче в обращении РФА или ИСП...

А где МандАринкА???

[nikkochem]

Вариант только один - отдать тем, кто этим каждодневно занимается. Без бумажки с печатью могут сделать анализ и бесплатно (добавят ваш анализ до кучи). Проба отобрана не специалистами и бумагу вы врядли получите. Собственными силами - это еще тот

[nikkochem]

Думаю, что наименьшие затраты + наибольшая точность - это пламенная атомно-абсобционная спектрофотометрия.

[nikkochem]

Анализ тяжелых металлов в почве (Cu, Zn, Pb, Ni, Cd, Co, Cr, Mn) может произвдиться с помощью атомно-абсорбционной спектрофотометрии
Определение массовой доли тяжелых металлов в водорастворимой форме РД 52.18.286-91
Определение массовой доли тяжелых металлов в подвижной форме РД 52.18.289-90
Определение массовой доли тяжелых металлов в кислоторастворимой форме РД ... номер не нашел