Синтез шпинели Mg[1+x]Fe[2-2x]Ti[x]O[4] (0≤x≤0.5)

[renald]

Здравствуйте! Помогите пожалуйста с синтезированием шпинели (феррита) Mg[1+x]Fe[2-2x]Ti[x]O[4] (0≤x≤0.5).
Хочу попробовать спекать оксиды металлов - MgO, TiO2, Fe2O3 в атмосфере.
Никогда этим не занимался - впервые хочу попробовать. Но не представляю какие сложности в процессе.
Какая нужна температура и какое время? Какая методика?

Заранее спасибо.

[amik]

Хочу попробовать спекать оксиды металлов - MgO, TiO2, Fe2O3 в атмосфере.

Почему не соосаждение?

MgO, TiO2, Fe2O3

Какие имеете исходные, имеется ли помольное и прокалочное оборудование?

[renald]

Эти оксиды не растворяются в воде и к/л доступных растворителях, если я правильно понял суть соосаждения.
Кроме того нужно получить довольно точные химические вещества без примесей, конкретные "x".

Имеется муфельная печь (t до 1300 С), оксиды изначально в виде порошков (ЧДА).
Повторно размалывать хотел в ступке, возможно найдется и мельница.

Не знаю температуры спекания, времени и правильной конкретной методики!!?

[Агдамыч]

Каковы размеры частиц исходников? Подозреваю, что без мельницы будете иметь проблемы.
При наноразмерах порошков за глаза хватит 1000 ГрЦ и пары часов.
Я бы попробовал сначала кальцинировать оксиды магния и железа (методик куча в гугле), а потом уже молоть шпинель с разными навесками оксида титана.
Вы как прессовать образцы думаете? А то тут может встать вопрос об органичеком связующем, и тут уж надо первые 500 ГрЦ осторожнее греть.

[renald]

Размеры конкретно не знаю. Наверно сотые микрометра - как пыль.
Спрессовывать буду без связки в самодельной (на выходных закончу) пресс-форме.

А так спасибо за идею "сначала железо и магний", буду пробовать.

Надеюсь, что нет необходимости спекания в вакууме, либо к/л газе?
Знаю, что охлаждать желательно помедленнее.

[Агдамыч]

В обычной атмосфере всё идёт. Ну, и думайте уже, как фазы глядеть будете.

[renald]

Для этого есть порошковый дифрактометр и знающие люди, здесь вопросов нет

[Creamjug]

А нельзя магний сразу взять не в форме оксида, а карбоната? Можно поробовать сначала синтезировать отдельно титанаты железа и магния, а потом их использовать как весовые формы. Их синтез требует обычно более низких температур и они менее летучи, чем карбонаты.

[eskofen]

возмите растворимые соли своих соединений, сделайте растворы, смешайте в нужной стехиометрии и прилейте в раствор осадителя (это и есть соосаждение). полученный прекурсор термообрабатывайте для получения шихты, убедитесь в наличии интересующей вас фазы и делайте всё, что вам надо с ним дальше