Пересыпание осадков

[хрюк]

Уважаемые коллеги, помогите, пожалуйста, ответить на практический вопрос. По работе мне периодически приходится синтезировать и выделять вещества (в основном в виде порошков) в анаэробных условиях. После получения веществ в чистом виде их приходится расфасовывать по ампулам. Все естественно также происходит в токе инертных газов. Часто оказывается, что пересыпаемые порошки легко электризуются и поэтому по большей части "размазываются" по сосуду из которого их переносят. Есть ли какой-то способ для снятия статического электричества?

[antabu]

А есть требование к влажности инертных газов?
Возможно, в этих темах найдётся что-нибудь полезное:
http://www.chemport.ru/guest2/viewtopic ... 29&t=26696
http://www.chemport.ru/guest2/viewtopic ... 0%B8%D1%8F

[хрюк]

antabu, спасибо!

Требования к газам есть. В нашей лаборатории используют аргон 99,9999% чистоты, плюс его подают не прямо в систему, а дополнительно проводят 5-ти ступенчатую очистку: P2O5, щелочь, цеолиты, активная медь....

После знакомства с вашими ссылками возник вопрос: а кто-нибудь вообще этими "Milty Zerostat anti-static gun" пользовался? Судя по описанию:

"The Zerostat 3 helps keep LP phonograph records, vinyl, CDs, DVDs, film, negatives, lenses, glass, and plasticware static-free, dust-free and lint-free. It is the latest development and incarnation of the renowned Zerostat piezo-electric pistol that has been proven worldwide in neutralizing static electricity found in a variety of items in the laboratory, office, and home.

This versatile instrument is portable and does not require batteries, electrical power supply or refills. Life expectancy is 50,000+ trigger operations (squeezes).

Each Zerostat 3 comes with complete instructions and a test ion-indicator to confirm that the unit is working properly."

должно подойти. Но, если на форуме есть человек, который реально сам этим пользовался или хотя бы наблюдал за использованием этого инструмента со стороны, то хотелось бы услышать его мнение.

[chem_vova]

Я отвешивал разные вещества в гловбоксе. Как они электризовались и липли ко всему до применения пистолета "Milty Zerostat", так они липли и после. То есть, в моем случае пистолет вообще ничем не помог.
Потом научился все-таки отвешивать миллиграмовые количества порошков без пистолета в гловбоксе. Предположим, что нужно пересыпать несколько миллиграм порошка из контейнера в колбочку. Для этого в одну руку берется контейнер и колбочка, причем они должны прикасаться один к другому (уравнивание потенциалов). Металлическим шпателем нужно сначала коснуться контейнера, затем залезть туда, взять порошок и вытаскивать так, чтоб шпатель продолжал постоянно касаться контейнера. После этого шпатель бросается в колбочку и вынимается так, чтоб он снова постоянно ее касался. Если у Вас в контейнере порошок уже "размазан" - у меня нет решения, как его можно собрать.
Добавлять вещество в колбочку, которая стоит на весах, я так и не научился, так как вещество просто разлетается вокруг при попытке его пересыпать.

[SkydiVAR]

На мой взгляд, чуть ли не единственный способ относительно точного переноса малых количеств электризующихся порошков в ампулы: растворение пробы в мерном количестве подходящего растворителя - перенос раствора/аликвоты в ампулу - упаривание/лиофилизация в ампуле. Для количественного переноса достаточно смочить порошок растворителем и перенести суспензию пипеткой, остаток смыть 3-5 маленькими порциями растворителя и присоединить к основной порции, после чего упарить/лиофилизовать. Ни одна из попыток прямого переноса мне не удавалась.

[хрюк]

chem_vova, спасибо!

У меня все происходит примерно также и это очень огорчает.

SkydiVAR, спасибо!

Но, к сожалению ваш вариант для моей работы, по крайней мере пока, не применим.

[chem_vova]

...способ относительно точного переноса малых количеств электризующихся порошков в ампулы: растворение пробы в мерном количестве подходящего растворителя...

Не всегда порошок растворим в каком-то адекватном растворителе. Я работал с NaPH2, так вот он хорошо растворим только в жидком аммиаке, а в ДМФ и в ТГФ полностью не растворяется.

И забыл написать в предыдущем посте, что если порошок попадает в колбочку, то он к ней "приклеивается". Таким образом, колбочку с веществом можно взвесить, и таким образом отвесить порошок в гловбоксе.

[Sta]

1. Используйте металлическое оборудование с окошками.
2. Гранулируйте порошки перед фасовкой.
3. Смешайте с инертными проводящими порошками.
4. Сделайте суспензию в подходящей жидкости и разлейте.
Фантазия кончилась.

[хрюк]

1. Используйте металлическое оборудование с окошками.
2. Гранулируйте порошки перед фасовкой.
3. Смешайте с инертными проводящими порошками.
4. Сделайте суспензию в подходящей жидкости и разлейте.
Фантазия кончилась.

1. Для своих синтезов я обычно использую сосуды Шленка и металлические варианты таких сосудов с окошками мне не известны. Хотя ... надо будет поискать.
2. Зачастую вещества получаются в микроколичествах, поэтому их гранулировать будет весьма затруднительно.
3. Практически всегда мне необходимы индивидуальные чистые вещества.
4. К сожалению, не всегда сухие вещества и их суспензии (или растворы) в подходящих растворителях обладают одинаковой устойчивостью. К тому же не все вещества можно растворить в адекватном количестве растворителя.