Плиз, кто занет удобоваримую методу получения безводной хлорной кислоты???? Нашёл только экстракцию из 70% НСlO4 олеумом. Но олеум, сами понимаете, достать проблематично.....
ПОМОГИТЕ!!!!
БЕЗВОДНАЯ хлорная кислота
NaClO4 + HCl = HClO4 + NaCl
NaCl труднорастворим в данной системе. Его фильтруем. Полученный раствор перегоняем, получаем азеотроп 72,4%.
Если хотите более конц. HClO4 не обязательно брать олеум. Насыщаем азеотроп жидким Cl2O7, который в своё время получаем термическим разложением другой порции HClO4 (только очень осторожно).
Краткая химическая энциклопедия том 5 - стр.711
NaCl труднорастворим в данной системе. Его фильтруем. Полученный раствор перегоняем, получаем азеотроп 72,4%.
Если хотите более конц. HClO4 не обязательно брать олеум. Насыщаем азеотроп жидким Cl2O7, который в своё время получаем термическим разложением другой порции HClO4 (только очень осторожно).
Краткая химическая энциклопедия том 5 - стр.711
Нууу.... имея жидкий Cl2O7 можно и неполучать азеотроп, а сразу его с водой в стехиометрическом отношении, или еще лучше сразу его к осушаемому в-ву.....азеотроп жидким Cl2O7, который в своё время получаем термическим разложением другой порции HClO4 (только очень осторожно).
Вообще, по-моему, данный метод опасней чем метод с олеумом, ибо тут приходитса работать с самой кислотой, а при работе с олеумом получают ее неводный раствор, который постабильнее будет...
А нельзя ничем безводную хлорную заменить? Хотя бы каким-нибудь пентоксидом фосфора, натрием... или сита для воды использовать.....
Господа-теоретики, Вам что, жить надоело, или органов всеразличных избыток? Брауэра, что ли почитати предварительно, или Карякина на худой конец. Вот, кстати, забавная цитатка из Карякина: "при попытке перегонки хлорной кислоты при атмосферном давлении.... в приемник отгоняется несколько капель темно-красной жидкости, внезапно взрывающей с громадной силой..."Насыщаем азеотроп жидким Cl2O7, который в своё время получаем термическим разложением другой порции HClO4 (только очень осторожно).
Краткая химическая энциклопедия том 5 - стр.711
В книге, увы, ничего не говорится о том, что представляют собой эти капли, равно, как и о том, что стало с экспериментаторами. 
По поведению действительно похоже на смесь высших оксидов хлора.
В данном случае вопрос не в этом - на форуме сразу закрывают довольно невинные темы, типа "как сделать в домашних условиях магний", но почему-то устраиваются длинные дискуссии о том,как получить безводную хлорную кислоту, вещество в высшей степени опасное и неприятное. Мне кажется, что человек, испытывающий проблемы с простыми реактивами, вряд ли работает в хорошо оснащенном месте, хотя сразу прошу прощения, если это не так. Тогда не совсем понятно, почему он не обратился к большому количеству вполне доступной литературы, живописующей все ужасы работы с безводной HClO4, равно как и различные методы ее получения.
По поведению действительно похоже на смесь высших оксидов хлора. В данном случае вопрос не в этом - на форуме сразу закрывают довольно невинные темы, типа "как сделать в домашних условиях магний", но почему-то устраиваются длинные дискуссии о том,как получить безводную хлорную кислоту, вещество в высшей степени опасное и неприятное. Мне кажется, что человек, испытывающий проблемы с простыми реактивами, вряд ли работает в хорошо оснащенном месте, хотя сразу прошу прощения, если это не так. Тогда не совсем понятно, почему он не обратился к большому количеству вполне доступной литературы, живописующей все ужасы работы с безводной HClO4, равно как и различные методы ее получения.
Спасибо всем за активное участие. Могу заверить ещё раз что это чисто научный интерес, и кислота мне необходима именно для получения соединения по моей диссертации. Заменить её ничем нельзя (к сожалению). А купить олеум (как впрочем и другие реактивы могут только юр. лица, мне же, скромному аспиранту ИОХ РАН, достать его проблематично.
Спасибо всем за советы.
Спасибо всем за советы.
Кроме того, там отличная библиотека, чего людям голову морочить, особенно если очень хочешь стать доктором...философии 
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 7 гостей