определение концентрации бензопирена

[MumboJumbo]

добрый день.
есть раствор бензопирена неизвестной концентрации. стоит задача определеить эту концентрацию с помощью газового хроматографа. осуществить это можно двумя путями: либо строить градуировочный график зависимости отклика от концентрации, но для этого необходимы растворы с уже изветстной концентрации, которых нет; либо определить коцентрацию бензопирена методом добавок. в качетсве стандарта можем использовать кофеин либо метилстеарат, но для этого необходимы соответствующие относительно массовые коэффициенты.
подскажите, пожалуйста, где можно найти такие значение?

[Устин Еремеев]

Растворы Бенз(а)пирена доступны. Не стоит выполнять определение концентрации БаП по кофеиновой калибровке. Газовая хроматография - вообще не лучший выбор для анализа БаП. ВЭЖХ дает вполне надежный результат, если уж так необходимо ГЖХ - извольте применить масс-селективный детектор.

[nikkochem]

добрый день.
В качетсве стандарта можем использовать кофеин либо метилстеарат, но для этого необходимы соответствующие относительно массовые коэффициенты.
подскажите, пожалуйста, где можно найти такие значение?

Стандарт на то и стандарт. Для определения бензопирена методом ГЖХ надо использовать только бензопирен Возможно конкретно в вашем случае (температурный режим, сплит, диаметр и тип колонки) время удержание этих веществ и соответсвует бензопирену, но это как раз и плохо (говорит о плохой селективности метода)
Вам правильно посоветовали масс детектор для ГЖХ. В этом случае от одного масс-детектора будет толку больше чем от ГЖХ в виду особенностей ионизации бензопирена (ИМХО)

[MumboJumbo]

могли бы вы подробнее рассказать про особенности ионизации бензопирена.

[nikkochem]

Есть два способа ионизации - химическая и электронным ударом. Но для полиароматических соединений характерно наличие в больших количествах молекулярного иона (иона соответсвующего молекулярной массе соединения +-1)

[Elora]

А для определения бензапирена в почве по МУК 4.1.1274-03 либо по ПНДФ 16.1:2:2.2:3.39-2003 использовать можно только жидкостный хроматограф? Или же флюорат-02-3м тоже подойдет?

[Commander L]

По методикам там только ВЭЖХ; на флюорате по-моему тоже можно определить, если есть возможность свяжитесь с НПО "Тайфун" - у них по ПАУ полно информации и методик.

[Commander L]

У Вас в распоряжении только Флюорат? У себя на винте нашел какие-то методики определения ПАУ с помощью ГХ и ВЭЖХ. Во вторник буду в "Тайфуне" (кто не в курсе - они занимаются анализом проб воздуха большей части наших городов), если увижу кого из отдела мониторинга ОС (флюорат у них точно есть, но что они на нем определяют не помню), спрошу.

[Elora]

Commander L , а для анализа почвы у них есть методики?
У нас пока только флюорат.

[Commander L]

Должны быть, т.к. на заказ да и для мониторинга ОС анализ почвы они делают.

[Elora]

Должны быть, т.к. на заказ да и для мониторинга ОС анализ почвы они делают.

Commander L, посмотрите, пожалуйста. Если придется заказывать ВЭЖХ или что-то еще, сообщите.
ТОчная модификация "Флюорат-02-3м"

[Commander L]

Elora
Связался с тайфуновцами - можно бенз[a]пирен на флюорате определить, но нужна криоприставка, в которой используется эффект Шпольского. Говорят на сайте Гидромета есть методика (правда, не для флюората, а для аналогичного прибора) была и у Люмекса, но сеичас они проталкивают хроматографию свою - поэтому убрали.
Кстати говоря, Вам не обязательна методика для определения бензапирена именно в почве, можете взять и в воздухе, и в воде, отличия только в пробоподготовке будут, которую можно взять из того же ПНД или МУК.

[Elora]

Commander L, понятно. Денег пока нет, так что не смогу достать ни криоприставку, ни ВЭЖХ этот. Но скорее всего, буду рассчитывать на второе.

[Commander L]

С деньгами у всех вечная проблема... ВЭЖХ люмексовский меня смущает отсутствием дегазатора в первую очередь (хоть питерцы и утверждают, что без дегазатора там все нормально, но куда девается выдавленный из элюента воздух не ясно), да и шприцевой насос не лучшее решение. Если соберетесь покупать ВЭЖХ - озвучьте примерную стоимость и задачи - коллеги подскажут .