Нейзильбер в азотке

[Георгий]

Здравствуйте все
Нейзильбер (медь, никель, цинк) растворяем в азотке. Выпариваем до сиропообразного состояния, до полного выделения оксидов азота. Приливаем насыщенный раствор NH4Cl. Вопрос такой: что нибудь из соединений этих металлов выпадет в осадок или соединения этих металлов останутся в растворённой форме?

[avor]

Мне кажется очень много останется в осадке всех металлов, а в раствор лучше всего будет уходить медь и цинк. Но легче проверить чем предсказать точно.

[SkydiVAR]

Мне кажется очень много останется в осадке всех металлов, а в раствор лучше всего будет уходить медь и цинк. Но легче проверить чем предсказать точно.

Никель тоже дает аммиачные комплексы. Да и среда будет кислая. Я бы предположил, что ничего с хлоридом аммония не выпадет. Вот с гидроксидом - может цинк выпасть...

[amik]

Формально ничего в осадок выпадать не должно. Надо глянуть диаграммы растворимости MeCl2-NH4Cl-H2O т.к. возможно образование двойных хлоридов типа (NH4)2MeCl4, растворимость которых ниже, чем чистых хлоридов.
Георгий, раствора хлорида больше, чем нитратного "сиропа" ?
Коллеги, а где вы там аммиак усмотрели

[amik]

Георгий, отреагируйте плз на ответы, мы старались

[Георгий]

Извините, извините !!! Отвечу позже, через часа 2 - вот-вот начну процесс приливания NH4Cl.

[Георгий]

Ещё раз мои извинения за задержку с ответом. В общем ситуация такая. Притаранил товарищ грам 300 контактов. Нейзильберовая пластинка с малюсенькой шишечкой-контактом размером примерно 1,5 мм на 0,8 мм. Была СЕКРЕТНАЯ информация что в этих контактиках около 30% палладия . По стандартной технологии палладий должен выпадать в осадок при приливании в нитратный сироп NH4Cl, но было опасение что вместе с палладием выпадет и ещё что-нибудь из других металлов. Есть две новости - плохая и хорошая. Хорошая заключается в том что никакие другие металлы не выпали в осадок. Плохая заключается в том что и палладий не выпал в осадок тоже. Тут вспоминается известный пассаж про чёрную кошку в тёмной комнате После приливания NH4Cl раствор, имевший зелёно-синий цвет поменял цвет на чисто изумрудный зелёный и стал пронзительно-прозрачным, но в осадок абсолютно ничего не выпало. Короче этот мой прицепившийся с детства авторитет офигительного химика среди знакомых мне уже поперёк горла сидит - надоели со своими палладиями, платинами и златом! Если б они только представляли насколько я лох в химии...

ЗЫ
Забыл сказать - предварительно было отсажено серебро приливанием солянки - вот его получилось до фига!

[antabu]

Отделить контакт от подложки и растворить в азотке. Если палладий есть - раствор будет коричневым.

[amik]

antabu совершенно прав, не обязательно расковыривать вручную всю партию, можно проверить на одном контакте.

[amik]

Кстати, непонятно, с чего бы палладию осаждаться после добавления NH4Cl
Немного представляю химию этого элемента, когда после кипячения в избытке царской водки родное для палладия(+2) доходит до (+4) и потом осаждают оранжевый гексахлорпалладат (NH4)2PdCl6, растворимость которого падает на порядки в среде хлорида аммония. Банальное высаливание. Но точно так же садятся все доступные платиноиды.

[Георгий]

Вот, имелся такой текст:
Технические остатки растворяют в азотной кислоте при нагревании. Для удаления серебра в полученный смесь азотнокислых солей металлов добавляют раствор NaCl до такой степени, чтобы AgCl практически полностью выпал в осадок. После декантации и фильтрования осветлённый раствор кипятят до полного выделения оксидов азота, а затем к нему приливают насыщенный раствор NH4Cl. Из раствора выпадают блестящие красные кристаллы (NН4)2[РdСl6]. Их отфильтровывают и промывают раствором NH4Cl. Из полученной соли можно путем прокаливания получить палладиевую губку либо для очистки еще раз перекристаллизовать ее путем осаждения соляной кислотой из аммиачного раствора и прокалив, сплавить с бурой в слиток.

Как бы основываясь на нём и действовали, моему товарищу сказали что по такой технологии уже получали паладий, мол надёжно и проверено.
Золото и платина должны остаться в виде осадка на этапе растворения в азотке, тем более что их наличие и не предполагалось. Я беспокоился о том что вместе с палладием и другие металлы могут выпасть, поэтому здесь и пытался уточнить.

[Sovetnik]

Вот, имелся такой текст:
палладиевую губку ..... сплавить с бурой в слиток.
мол надёжно и проверено.

Расплавить палладий в домашних условиях - утопия!
Нужна или дуговая печь, или автоген.

[amik]

Теперь понятно. Все правильно, в процессе осаждения AgCl с добавлением солянки азотнокислая среда становится царсководочной(хлоридно-азотнокислой) и дальше при кипячении палладий окисляется.
Георгий, теперь посмотрите, пожалуйста, что обсуждалось в начале темы

[Георгий]

В смысле задавая тему я описал одну ситуацию, а реально происходила совсем другая?

2 Sovetnik
да, сложности понятные с плавкой, но здесь многие плавят - кто индукционками, кто как... Я лично драгметаллами занимался лет 20 назад, с тех пор не имею отношения к этому делу, вот только иногда просят знакомые подмогнуть. А с плавкой сами разбираются. Впрочем вру - с палладием впервые имею дело. С золотом - много делал раньше. В постпериоде развала СССР. Но вообще ОЧЕНЬ не люблю такие дела, на грани законности. Тогда просто разруха была - иначе не выжил бы!

[amik]

Вот, имелся такой текст:
палладиевую губку ..... сплавить с бурой в слиток.
мол надёжно и проверено.

Расплавить палладий в домашних условиях - утопия!
Нужна или дуговая печь, или автоген.

На сайтах нелицензионных переработчиков и прочих наркоманских наркомовских можно узнать массу интересного