Молекулярные сита

[Vittorio]

Ввиду такого интереса придётся произвести "контрольный выстрел" с новой порцией втор-бутанола...

ждем-с

[Upstream]

Characterization and Design of Zeolite Catalysts: Solid Acidity, Shape Selectivity and Loading Properties. Miki Niwa, Naonobu Katada, Kazu Okumura. (Springer Series in Materials Science 141). Springer, 2010-08-29. 184 pp.
•ISBN-10 / ASIN: 3642126197 •ISBN-13 / EAN: 9783642126192

Код: Выделить всё

http://www.megaupload.com/?d=6D6KD7JR
found on gigabook.com

[max_pro]

Цеолиты рулят! И не только для сушки растворителей. Например, алкилирование некоторых фенолов с поташём в МЕКе мне удавалось проводить, с полной конверсией, только с исп-ем осушительного патрона с цеолитами.

К слову, когда я сушил ДМФ свежими цеолитами (по моему 4А) т-ра прыгнула градусов до 90-100!

[FOX-7]

Вопрос, можно ли посушить ДМФА молекулярными ситами от оставшегося в нем этанола или других растворителей?

[Semenych]

Хз. Но может гидрид натрия поможет, или сам натрий. Может и бензол спасёт.

[gugu]

Вопрос, можно ли посушить ДМФА молекулярными ситами от оставшегося в нем этанола или других растворителей?

Можно. Олдрич продает абсолютный ДМФА под септумом над молекулярными ситами. Чистейший, диметиламином не пахнет.

[Semenych]

кстати да. по-моему пептидчики и советовали хранить дмфа над молек ситами 4А, как раз от диметиламина. но про этиловый спирт никто не вещал....

[Upstream]

советовали хранить дмфа над молек ситами 4А, как раз от диметиламина

Скорее всего, имелись в виду 5А (см. предыдущую страницу); и они так же сцапают этанол (если его не очень много).
От амина мы уже больше 10 лет пользуем смешанный ионообменник без перегонки. Контролируем процесс по электропроводности (до её падения ниже 0.1 - не помню в каких единицах).

под септумом над молекулярными ситами

И что же они при транспортировке не истираются и не пылят?

[Cherep]

кстатЕ, их (МС) можно запихать в кАнверД, аки с окисью алюмишки

[gugu]

И что же они при транспортировке не истираются и не пылят?

Это как бы толстая резиновая прокладка на горлышке, поверх еще закатанная жесткой жестяной крышкой. В крышке круглая прорезь, через которую и надо колоть. Нетерпеливые могут также открыть бутыль простой открывашкой; резина и жестянка отойдут вместе. Система та же, что и в банках с бутиллитием и прочей металлорганикой.

[ttt]

Я поправлю - для полярных апротонных, типа ДМСО, ДМФ, ацетона. Я держал в руках когда-то эту статью, но не смог позже найти ни ксерокопию, ни саму статью в нете.

скажите, пожалуйста, чем лучше сушить ДМСО, если ректифицировать нет возможности? пробовали хлористым кальцием - после перегонки остается вязкая полимерообразная масса, плохо растворимая в воде. что за чудо?

[Semenych]

гидрид кальция. это в общем. а для чего нужен?

[Upstream]

Пока зима попробуйте кристаллизацией/вымораживанием. То, что не замерзает сливаете отдельно, потом разберётесь. Как раз сейчас докристаллизовываю 20+ л:

pic00099.jpg

[StYV]

Совсем не в тему - не ругайтесь.
Очень интересная картинка -о таком порядке только приходится мечтать.
И любопытный казус - однажды паковал аналитическую колонку для ВЭЖХ с использованием ДМСО, так он замерз в насосе (хаскел с пневмопроприводом), так и не совсем понял отчего.
С уважением StYV.

[Lyol'ka]

Так все-таки расскажите, что надо делать с ситами перед использованием?

[Cherep]

Физеров почитайте

[metrim]

Так получается 4а для этанола даже не подходят, только неполярные сушить??
Я всегда считал, что 3а - метанол посушить, 4а - для этанола норм, а немчурские коллеги и метанол 4а сушат...
3а у меня что то вообще в хозйстве нема, 4а 5 а и больше - завались....

[lexeym]

Для этанола 4А норм. Сушил аж с 92% до абсолютного. Но занимает неделю-другую, несколько раз приходится засыпать. И сита, конечно, должны быть прокалены хотя бы 4 часа при 400-450°С.

[Yurik]

А в микроволновке никто не пробовал регенерировать молекулярные сита?

[Cherep]

А смысл?