Получение фосгена
Получение фосгена
Здравствуйте, уважаемые форумчане! Помогите пожалуйста с удобным способом получения фосгена - желательно без олеума, т.к. он у нас слабенький. Нашел методы получения из 80% олеума с ЧХУ (Брауэр, 1954г) и 100% серной, кизельгура и ЧХУ (Препаративная Орг Химия, 1959). Помнится где-то видел метод его получения из хлороформа и окислителя - не то марганцовки, не то персульфата аммония...
Заранее спасибо!
Заранее спасибо!
Re: Получение фосгена
Метод с 100% серной, кизельгуром и ЧХУ взят из Вульфсон "препаративная органическая химия"
Re: Получение фосгена
Именно оттуда, но может есть более мягкий способ его получения - при более низкой температуре и без серной?tixmir писал(а):Метод с 100% серной, кизельгуром и ЧХУ взят из Вульфсон "препаративная органическая химия"
- OrganicChemist
- Сообщения: 2130
- Зарегистрирован: Вс июл 20, 2008 4:48 pm
Re: Получение фосгена
Конечно есть: удобно получать из параформа, CСl4 и AlCl3 б/в. После индукционного периода реакция протекает очень бурно. Перед ее проведением изучите ТБ при работе с фосгеном!!!
Рыба ищет где глубже, а человек - где больше платят...
Re: Получение фосгена
Спасибо за предупреждение, ТБ знаю. OrganicChemist, можете дать ссылку на методику с параформом, ЧХУ и хлоридом алюминия?
- suprachemister
- Сообщения: 4884
- Зарегистрирован: Пн май 18, 2009 5:34 pm
Re: Получение фосгена
не, ну тут же не маленькие дети поиграцца в химиков собрались)OrganicChemist писал(а):Перед ее проведением изучите ТБ при работе с фосгеном!!!
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
- OrganicChemist
- Сообщения: 2130
- Зарегистрирован: Вс июл 20, 2008 4:48 pm
Re: Получение фосгена
Вы знаете, коллега, маленькие там или большие за ником и аватаром не видно. Предупреждения лишними никогда не бывают. А в гуглабуксах я и сам рыться умею )))).suprachemister писал(а): не, ну тут же не маленькие дети поиграцца в химиков собрались)
Рыба ищет где глубже, а человек - где больше платят...
- suprachemister
- Сообщения: 4884
- Зарегистрирован: Пн май 18, 2009 5:34 pm
Re: Получение фосгена
вот я бы не побоялся...
Re: Получение фосгена
Спасибо, коллега suprachemister! Фосген мне нужен для чисто аналитических целей в виде раствора в толуоле в количестве до 100 мг чистого фосгена. Просто недавно получили оптически активный глицидилацетат и нужно определить его опт чистоту, а он, негодяй, на хиральной гжх колонке, которая у нас есть, не делится. Попробовали получить диастереомерный продукт с (S)-фенетиламином, но он тоже не делится. Нашли статью - там говорят, что соответствующие оксазоланоны делятся даже с помощью тсх. Вот и появилась идея их получить...
Re: Получение фосгена
Так может не париться с синтезом фосгена, а заменить его безопасным карбонилдиимидазолом?
Re: Получение фосгена
Золотые слова!гаер* писал(а):Так может не париться с синтезом фосгена, а заменить его безопасным карбонилдиимидазолом?
Different Dreams
Re: Получение фосгена
Мысль, конечно, замечательная! Но, к сожалению, поспрашивал сегодня на кафедре - нету его ни у кого и на складе тоже Завтра поплотне поспрашиваю - может все-таки у кого-то затерялся или все-таки заварю милиграммов на 100 фосгена...
- GreenWorld
- Сообщения: 1044
- Зарегистрирован: Вт апр 27, 2010 4:40 pm
Re: Получение фосгена
Я где-то тут отписывался о пробном синтезе хлорангидридов, там фосген ин ситу получался из ТХМа и обычной серки 96 %.
Просто посчитайте на содержащуюся воду - гидролиз - снижение выхода. Не обязателен там олеум.
А по безопасности - вполне нормальное в-во, легко обнаруживаемое (в этом плане не обладающий запахом СО много опаснее), легко утилизуемое (спирто-водная щёлочь), легко растворяемое и легко конденсируемое (т кип +8гр).
Тягу перед синтезом, конечно, проверьте обязательно.
Просто посчитайте на содержащуюся воду - гидролиз - снижение выхода. Не обязателен там олеум.
А по безопасности - вполне нормальное в-во, легко обнаруживаемое (в этом плане не обладающий запахом СО много опаснее), легко утилизуемое (спирто-водная щёлочь), легко растворяемое и легко конденсируемое (т кип +8гр).
Тягу перед синтезом, конечно, проверьте обязательно.
singurdessa gippiget kessarkeddey
andarroy sso ettiget scintillata ssey
andarroy sso ettiget scintillata ssey
Re: Получение фосгена
На случай аварии можно держать банку конц. аммиака. Если будет бздынь, то перед тем, как уходить, нужно аммиак под тягу - плюх.GreenWorld писал(а):...легко утилизуемое (спирто-водная щёлочь)...
Тягу перед синтезом, конечно, проверьте обязательно.
Re: Получение фосгена
Спасибо за полезный совет!
Re: Получение фосгена
Вот это золотые слова, все просто и понятно.гаер* писал(а):Если будет бздынь, то перед тем, как уходить, нужно аммиак под тягу - плюх.GreenWorld писал(а):...легко утилизуемое (спирто-водная щёлочь)...
Тягу перед синтезом, конечно, проверьте обязательно.
Re: Получение фосгена
Спасибо всем и особенно товарищу suprachemister за предоставление методики - все замечательно получается:) Тольуо к сожалению хлористый алюминий у нас фиговый - выход не очень, но нам хватит:)
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 9 гостей