Помогите с ЭЗД

[artulash]

После ремонта (замена нагревателя детектора на ПИД - снимались обе колонки) в два раза вырос сигнал и при нагреве колонки он значительно возрастает (метод для ХОП/ПХБ)- с 300 вначале (80 градусов) до 450-500 в конце (260 градусов). Газ носитель - водород. Комплекс Хроматек 2000. С чем может быть проблема? Еще я снимал верхнюю крышку с детектора (бронзовая такая), с этим может быть связано? Или сбил настройки конфигурации? Лишних пиков нет, иногда случаются провалы вниз. Пики стандарта отображаются, но из-за кривой базовой не могу откалиброваться. Завтра сделаю скриншот

[sav]

"Отдувайте" систему, сначала на "холодную" продуйте все газом-носителем (сплит, если есть 1:200 -1:500, поток на кап. колонку 2-5 мл/мин , поддув в ЭЗД - 100-200 мл/мин - подержите минут 15-20), затем - поставьте сплит 1:50. Поток на колонку 2-3 мл/мин (если КК). Тинж. 50 С. Тк = 40 С. Тд = Тмакс - 30 С, т.е. примерно 350-370С, не помню уже какой у 2000 лимит. Главное - поддув в детектор 50-100 мл/мин. Оставляете на сутки-двое. Затем, перед работой делаете кондиционирование колонки - мягкий градиент до Тр. + 20 С (можно Тмакс. - 20 С), держите 60-120мин.

[DSP007]

100+%
Это колонка могла чего то из воздуха нахвататься

[artulash]

Спасибо за развернутый ответ.
Проблема аномального сигнала решена - инженер поставил на вход колонки выходную графитовую муфту и герметичность нарушилась.
Теперь сигнал хоть и высокий, но ровный.
Мне посоветовали для лучшей продувки подключить к поддуву ЭЗД 50 мл/мин водород (высшей чистоты) - такой вариант возможен? Или лучше 50-100 мл/мин азот?

[sav]

Мне посоветовали для лучшей продувки подключить к поддуву ЭЗД 50 мл/мин водород (высшей чистоты) - такой вариант возможен? Или лучше 50-100 мл/мин азот?

Возможен. Обычно на поддув ставят тот газ, который используют в качестве подвижной фазы. Водород обычно рекомендуют при термической очистики ЭЗД для определенных конструкций детекторов.