+++ оксалатный комплекс вольфрама (V)

[GreenWorld]

Уважаемые коллеги, может попадалась кому методика восстановления вольфрамата калия щавелкой с образованием сабжа ?

[amik]

Коллега GreenWorld, интересная у Вас проблема, можно немного подробнее?
Непосредственно оксалат-ион даже при кипячении вольфрам в водной среде до W(V) не восстанавливает, такую процедуру проходил лично и неоднократно. Дальше образования известных устойчивых комплексов W(VI) процесс не идет.

[GreenWorld]

В том и проблема, что подробностей не помню. Но статью читал, это точно . Там этот комплексный оксалат (хотя возможно, в лиганде не только оксалат - убейте, не помню), красное крист. в-во, описывался как легкодоступный исходник W(V) для получения др. его соединений. И метода простая... вроде всю литературу перерыл, а найти не могу.
Статья на русском была.

[amik]

Возможно это было что-то из разряда аналитики. Молибден и вольфрам определяются фотометрически в виде красно-бурых комплексов (+5), а оксалат там просто фоново присутствовал
Чистые соли соли вольфрама и молибдена - наш конек, не одну сотню килограмм поставили, но о вольфраме через восстановленную форму слышу первый раз

[maks]

может там был полиоксометалат , со вставкой оксалата ?
такие в степени окисления +5 бывают и синие и в сторону красного, в зависимости от лиганда, может оксалат как раз красный

[MONSTA]

Биядерные комплексы Mo(V) (через оксо-мостики, в количестве двух штук) имеют красно-оранжевый цвет. Для Mo - да, легкодоступно (восстанавливаем VI гидразином или чем-то вроде, потом делаем нужный комплекс), на счет вольфрама - не в курсе. Учитывая общую изрядную сходность соединений, почему бы и нет?

[amik]

Молибден и вольфрам на самом деле очень разные Если соединения Mo(+5), в том числе в кристаллической форме, получаются без особых ухищрений, то с вольфрамом такого нет.

[GreenWorld]

Нашёл-таки. Спасибо всем за проявленный интерес, и приношу извинения за неточную формулировку. Не щавелка там восстановитель.
"Синтезы неорганических соединений" W.Джолли, 1964г, т.1.

[amik]

Ага, было подозрение, что простые восстановители типа гидразина вольфрам не возьмут.
Интересный синтез, надо будет попробовать на досуге, GreenWorld, спасибо за ссылку