Кто как избавляется от ДМСО?
- thiobarbiturat99
- Сообщения: 1645
- Зарегистрирован: Чт авг 06, 2009 9:35 pm
Кто как избавляется от ДМСО?
Уважаемые форумчане!
Вот хотел поинтересоваться, если кто из Вас ведет различные синтезы в среде ДМСО как растворителя, как Вы потом от него избавляетесь?
Самый распространенный вариант- отогнать ДМСО из реакционной массы при пониженном давлении, Может еще какие нибудь способы есть?
Вот хотел поинтересоваться, если кто из Вас ведет различные синтезы в среде ДМСО как растворителя, как Вы потом от него избавляетесь?
Самый распространенный вариант- отогнать ДМСО из реакционной массы при пониженном давлении, Может еще какие нибудь способы есть?
Когда ты вглядываешься в бездну, сама бездна начинает вглядываться в тебя. (Ф. Ницше)
Re: Кто как избавляется от ДМСО?
Зависит от количества и свойств продукта. Если ДМСО много - отогнать бОльшую часть все-таки придется. Потом, если продукт плохо растворяется в воде, можно вылить при интенсивном перемешивании в десятикратный или больше объем воды. Если продукт выпадает твердый - отфильтровать и промыть на фильтре большим объемом воды. Если маслом (обычно оно таки тяжелее воды) - дать осесть и слить воду декантацией, а потом залить свежей водой и помешать несколько минут, после чего опять декантировать. Иногда масло при этом затвердевает (если сам продукт не жидкий, конечно), поскольку отмываются остатки ДМСО. Оставшиеся следы ДМСО отделяются на колонке.
От ДМФА, кстати, так же можно отбиваться.
Альтернативный вариант - вылить в воду и продукт экстрагировать гексаном (лучше всего, если продукт в нем растворяется), эфиром или этилацетатом. Хлорорганика экстрагирует и ДМСО, причем в значительных количествах. Экстрагировать долго и настойчиво.
От ДМФА, кстати, так же можно отбиваться.
Альтернативный вариант - вылить в воду и продукт экстрагировать гексаном (лучше всего, если продукт в нем растворяется), эфиром или этилацетатом. Хлорорганика экстрагирует и ДМСО, причем в значительных количествах. Экстрагировать долго и настойчиво.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.
- thiobarbiturat99
- Сообщения: 1645
- Зарегистрирован: Чт авг 06, 2009 9:35 pm
Re: Кто как избавляется от ДМСО?
Мне нравится вариант- вылить в большой избыток воды. экономичный вариант. что не может не радовать
А если продукт не растворим в воде, то он должен вывалиться из воды. а потом обычное фильтрование (если продукт твердый) и последующая кристаллизация.
Действительно, отличный вариант, даже если продукт жидкий и не смешивается с водой, то просто декантацией слить воду....
а других вариантов нет??
А если продукт не растворим в воде, то он должен вывалиться из воды. а потом обычное фильтрование (если продукт твердый) и последующая кристаллизация.
Действительно, отличный вариант, даже если продукт жидкий и не смешивается с водой, то просто декантацией слить воду....
а других вариантов нет??
Когда ты вглядываешься в бездну, сама бездна начинает вглядываться в тебя. (Ф. Ницше)
Re: Кто как избавляется от ДМСО?
Если продукты очень липофильны, то можно экстрагировать гексаном или эфиром прямо из ДМСО. Потом экстракт промыть водичкой и сушить. Но это достаточно редкий случай.
Re: Кто как избавляется от ДМСО?
Если вещество липофильное, то так всегда и делаю. Только этилацетат ДМСО (и ДМФА тоже) всё-таки уносит.SkydiVAR писал(а): ...Альтернативный вариант - вылить в воду и продукт экстрагировать гексаном (лучше всего, если продукт в нем растворяется), эфиром или этилацетатом. Хлорорганика экстрагирует и ДМСО, причем в значительных количествах. Экстрагировать долго и настойчиво.
Гексан, петролейка и эфир (включая МТБЭ), ИМХО, самое то. Ну и сами экстракты водой потом промываю 1-3 раза.
...denn nur wer aufgibt hat wirklich verlor'n!
Re: Кто как избавляется от ДМСО?
Добрый день, коллеги!
Я бы хотел сделать следующее уточнение: зачастую, удобно при перемешивании прикапывать воду в раствор вещества в ДМСО. Это позволяет не только высадить продукт, если он твердый, но и провести импровизированную кристаллизацию. Как правило, осаждаются уже чистые вещества.
[ Post made via Android ]
Я бы хотел сделать следующее уточнение: зачастую, удобно при перемешивании прикапывать воду в раствор вещества в ДМСО. Это позволяет не только высадить продукт, если он твердый, но и провести импровизированную кристаллизацию. Как правило, осаждаются уже чистые вещества.
[ Post made via Android ]
Different Dreams
Re: Кто как избавляется от ДМСО?
Можно выливать раствор вещества в ДМСО в смесь воды и колотого льда. Если продукт не выкристаллизовался экстрагировать эфиром или гексаном.
- thiobarbiturat99
- Сообщения: 1645
- Зарегистрирован: Чт авг 06, 2009 9:35 pm
Re: Кто как избавляется от ДМСО?
Хороший способ. попробую при случаеHelлен писал(а):Можно выливать раствор вещества в ДМСО в смесь воды и колотого льда. Если продукт не выкристаллизовался экстрагировать эфиром или гексаном.
Когда ты вглядываешься в бездну, сама бездна начинает вглядываться в тебя. (Ф. Ницше)
Re: Кто как избавляется от ДМСО?
следы удалить с помощью лиофилизации
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник
Re: Кто как избавляется от ДМСО?
В эфир ДМСО тянется. Лучше ДХМ взять.Helлен писал(а):Можно выливать раствор вещества в ДМСО в смесь воды и колотого льда. Если продукт не выкристаллизовался экстрагировать эфиром или гексаном.
Re: Кто как избавляется от ДМСО?
Я эфирные фракции потом водой промываю хорошо. Упариваю, перерастворяю , снова промываю. Конечно лучше по максимуму на роторе отогнать ДМСО, а потом водой отмывать, но не всегда есть хороший мембранник (про масляный молчу)В эфир ДМСО тянется. Лучше ДХМ взять.
Re: Кто как избавляется от ДМСО?
VOVAN CIR писал(а):В эфир ДМСО тянется. Лучше ДХМ взять.
Появляются взаимоисключающие параграфы. А можно ссылку на какую-нибудь литературу по поводу того, куда ДМСО тянется, а куда нет? Или это эмпирически нашли?SkydiVAR писал(а):...вылить в воду и продукт экстрагировать гексаном (лучше всего, если продукт в нем растворяется), эфиром или этилацетатом. Хлорорганика экстрагирует и ДМСО, причем в значительных количествах. Экстрагировать долго и настойчиво.
Re: Кто как избавляется от ДМСО?
Ссылок нет. ДХМ еще лучше тем, что от воды легче сушится и по цене дешевле.
Re: Кто как избавляется от ДМСО?
Ну, если при экстракции метилен потащил с собой воду и ДМСО, то от воды отсушить можно, а от ДМСО - нет. Значит, не так он и хорош. К эфиру применима та же логика.
Re: Кто как избавляется от ДМСО?
Как говорится : "На вкус и цвет..." + все зависит от того кто с чем больше любит работать и кого что есть под рукой.mfomich писал(а):Ну, если при экстракции метилен потащил с собой воду и ДМСО, то от воды отсушить можно, а от ДМСО - нет. Значит, не так он и хорош. К эфиру применима та же логика.
ЗЫ: любой из трех предложенных сольвентов утянет с собой воду и ДМСО (какое-то количество)
Re: Кто как избавляется от ДМСО?
Эмпирически. я для себя из опыта вывел: гексан/пентан почти не тащат, эфир/этилацетат тащат слабо, хлорорганика (ДХМ/ТХМ) тащит существенно. Правда, это на разных реакциях и может зависеть от солевого состава/концентрации водной фазы...mfomich писал(а):Появляются взаимоисключающие параграфы. А можно ссылку на какую-нибудь литературу по поводу того, куда ДМСО тянется, а куда нет? Или это эмпирически нашли?
Меч-кладенец - оружие пофигистов.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 12 гостей