Кто как избавляется от ДМСО?

[thiobarbiturat99]

Уважаемые форумчане!
Вот хотел поинтересоваться, если кто из Вас ведет различные синтезы в среде ДМСО как растворителя, как Вы потом от него избавляетесь?
Самый распространенный вариант- отогнать ДМСО из реакционной массы при пониженном давлении, Может еще какие нибудь способы есть?

[SkydiVAR]

Зависит от количества и свойств продукта. Если ДМСО много - отогнать бОльшую часть все-таки придется. Потом, если продукт плохо растворяется в воде, можно вылить при интенсивном перемешивании в десятикратный или больше объем воды. Если продукт выпадает твердый - отфильтровать и промыть на фильтре большим объемом воды. Если маслом (обычно оно таки тяжелее воды) - дать осесть и слить воду декантацией, а потом залить свежей водой и помешать несколько минут, после чего опять декантировать. Иногда масло при этом затвердевает (если сам продукт не жидкий, конечно), поскольку отмываются остатки ДМСО. Оставшиеся следы ДМСО отделяются на колонке.
От ДМФА, кстати, так же можно отбиваться.
Альтернативный вариант - вылить в воду и продукт экстрагировать гексаном (лучше всего, если продукт в нем растворяется), эфиром или этилацетатом. Хлорорганика экстрагирует и ДМСО, причем в значительных количествах. Экстрагировать долго и настойчиво.

[thiobarbiturat99]

Мне нравится вариант- вылить в большой избыток воды. экономичный вариант. что не может не радовать
А если продукт не растворим в воде, то он должен вывалиться из воды. а потом обычное фильтрование (если продукт твердый) и последующая кристаллизация.
Действительно, отличный вариант, даже если продукт жидкий и не смешивается с водой, то просто декантацией слить воду....
а других вариантов нет??

[гаер*]

Если продукты очень липофильны, то можно экстрагировать гексаном или эфиром прямо из ДМСО. Потом экстракт промыть водичкой и сушить. Но это достаточно редкий случай.

[Haifisch]

...Альтернативный вариант - вылить в воду и продукт экстрагировать гексаном (лучше всего, если продукт в нем растворяется), эфиром или этилацетатом. Хлорорганика экстрагирует и ДМСО, причем в значительных количествах. Экстрагировать долго и настойчиво.

Если вещество липофильное, то так всегда и делаю. Только этилацетат ДМСО (и ДМФА тоже) всё-таки уносит.
Гексан, петролейка и эфир (включая МТБЭ), ИМХО, самое то. Ну и сами экстракты водой потом промываю 1-3 раза.

[Masterboy]

Добрый день, коллеги!
Я бы хотел сделать следующее уточнение: зачастую, удобно при перемешивании прикапывать воду в раствор вещества в ДМСО. Это позволяет не только высадить продукт, если он твердый, но и провести импровизированную кристаллизацию. Как правило, осаждаются уже чистые вещества.

[ Post made via Android ]

[Helлен]

Можно выливать раствор вещества в ДМСО в смесь воды и колотого льда. Если продукт не выкристаллизовался экстрагировать эфиром или гексаном.

[thiobarbiturat99]

Можно выливать раствор вещества в ДМСО в смесь воды и колотого льда. Если продукт не выкристаллизовался экстрагировать эфиром или гексаном.

Хороший способ. попробую при случае

[maks]

следы удалить с помощью лиофилизации

[VOVAN CIR]

Можно выливать раствор вещества в ДМСО в смесь воды и колотого льда. Если продукт не выкристаллизовался экстрагировать эфиром или гексаном.

В эфир ДМСО тянется. Лучше ДХМ взять.

[Helлен]

В эфир ДМСО тянется. Лучше ДХМ взять.

Я эфирные фракции потом водой промываю хорошо. Упариваю, перерастворяю , снова промываю. Конечно лучше по максимуму на роторе отогнать ДМСО, а потом водой отмывать, но не всегда есть хороший мембранник (про масляный молчу)

[mfomich]

В эфир ДМСО тянется. Лучше ДХМ взять.

...вылить в воду и продукт экстрагировать гексаном (лучше всего, если продукт в нем растворяется), эфиром или этилацетатом. Хлорорганика экстрагирует и ДМСО, причем в значительных количествах. Экстрагировать долго и настойчиво.

Появляются взаимоисключающие параграфы. А можно ссылку на какую-нибудь литературу по поводу того, куда ДМСО тянется, а куда нет? Или это эмпирически нашли?

[VOVAN CIR]

Ссылок нет. ДХМ еще лучше тем, что от воды легче сушится и по цене дешевле.

[mfomich]

Ну, если при экстракции метилен потащил с собой воду и ДМСО, то от воды отсушить можно, а от ДМСО - нет. Значит, не так он и хорош. К эфиру применима та же логика.

[Helлен]

Ну, если при экстракции метилен потащил с собой воду и ДМСО, то от воды отсушить можно, а от ДМСО - нет. Значит, не так он и хорош. К эфиру применима та же логика.

Как говорится : "На вкус и цвет..." + все зависит от того кто с чем больше любит работать и кого что есть под рукой.
ЗЫ: любой из трех предложенных сольвентов утянет с собой воду и ДМСО (какое-то количество)

[SkydiVAR]

Появляются взаимоисключающие параграфы. А можно ссылку на какую-нибудь литературу по поводу того, куда ДМСО тянется, а куда нет? Или это эмпирически нашли?

Эмпирически. я для себя из опыта вывел: гексан/пентан почти не тащат, эфир/этилацетат тащат слабо, хлорорганика (ДХМ/ТХМ) тащит существенно. Правда, это на разных реакциях и может зависеть от солевого состава/концентрации водной фазы...