анализ полигуанидинов
- Осипов Веніамін
- Сообщения: 143
- Зарегистрирован: Пт ноя 14, 2008 2:02 pm
анализ полигуанидинов
Уважаемые коллеги.
Возникла необходимость в адекватной методике определения содержания полигексаметиленгуанидина (ПГМГ) в составе дезинфицирующих средств. Данное средство содержит кроме ПГМГ еще четвертичную аммониевую соль (бензалкония хлорид (БАХ)) а также N,N-бис(3-аминопропил)додециламин (Триамин по "Акзонобелю") и альдегиды.
Имеющаяся в наличии метода, где анализируется оптическая плотность копмлекса ПГМГ-Эозин в глициновом буфере, не дает адекватных результатов. Скорее всего из-за "паразитного" комплексования с остальными азотсодержащими соединениями.
Таким образом, нужна реакция, специфичная для группировки -CNC(=NH)NC-. Реакция Сакагучи + ее вариация с диацетилом для определения монозамещенных производных гуанидина не подходят. Также не подходит реакция Яффе для определения креатинина в клинике ( (в составе группировки нет кетогруппы).
Замечу, что определение ПГМГ в растворе, содержащем только этот компонент, дает приемлемый результат по стандартной методе с эозином.
Возникла необходимость в адекватной методике определения содержания полигексаметиленгуанидина (ПГМГ) в составе дезинфицирующих средств. Данное средство содержит кроме ПГМГ еще четвертичную аммониевую соль (бензалкония хлорид (БАХ)) а также N,N-бис(3-аминопропил)додециламин (Триамин по "Акзонобелю") и альдегиды.
Имеющаяся в наличии метода, где анализируется оптическая плотность копмлекса ПГМГ-Эозин в глициновом буфере, не дает адекватных результатов. Скорее всего из-за "паразитного" комплексования с остальными азотсодержащими соединениями.
Таким образом, нужна реакция, специфичная для группировки -CNC(=NH)NC-. Реакция Сакагучи + ее вариация с диацетилом для определения монозамещенных производных гуанидина не подходят. Также не подходит реакция Яффе для определения креатинина в клинике ( (в составе группировки нет кетогруппы).
Замечу, что определение ПГМГ в растворе, содержащем только этот компонент, дает приемлемый результат по стандартной методе с эозином.
-
- Сообщения: 9436
- Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am
Re: анализ полигуанидинов
Может посадить тот ПГМГ на катионит, потом смыть? Играть ионной силой.
- Осипов Веніамін
- Сообщения: 143
- Зарегистрирован: Пт ноя 14, 2008 2:02 pm
Re: анализ полигуанидинов
А ЧАСы туда ведь тоже сядут. В первую очередь.
Или предлагаете провести операцию на колонке с катионитом, затем элюировать ее регенерационным раствором? Чем тогда определять момент выхода искомого соединения? Как будет понятно, что в данной фракции мы получили, скажем только ПГМГ, а не какую-то его смесь с другими катионными компонентами?
Или предлагаете провести операцию на колонке с катионитом, затем элюировать ее регенерационным раствором? Чем тогда определять момент выхода искомого соединения? Как будет понятно, что в данной фракции мы получили, скажем только ПГМГ, а не какую-то его смесь с другими катионными компонентами?
-
- Сообщения: 9436
- Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am
Re: анализ полигуанидинов
Да фиг его знает в какую... Если он достаточно длинный то может и первым сесть. А ГПХ не поможет? Или он короткий? В сторону обращёнки не думали? Как-то делить надо ацкую смесь...
-
- Сообщения: 9436
- Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am
Re: анализ полигуанидинов
Ага. Правда там может не столько поли-, сколько олиго-...
Re: анализ полигуанидинов
бензалкил аммоний можно попробовать экстрагнуть в гексан (толулол какой) с помощью анионника типа сульфанол, LSS(SDS).
А вот ПГМГ и остальное действительно делить на катионнике, только в градиенте, а потом фракции анализировать, если будет хорошо делиться можно потом методику сделать с градиентом ступенькой.
Ой! Так там у вас ничего кроме катионных ПАВ и ПГМГ нет так тогда достаточно будет экстракции тут только надо не переборщить и проверить не полезет ли в жирную фазу ПГМГ
А вот ПГМГ и остальное действительно делить на катионнике, только в градиенте, а потом фракции анализировать, если будет хорошо делиться можно потом методику сделать с градиентом ступенькой.
Ой! Так там у вас ничего кроме катионных ПАВ и ПГМГ нет так тогда достаточно будет экстракции тут только надо не переборщить и проверить не полезет ли в жирную фазу ПГМГ
Re: анализ полигуанидинов
Не зная мол. массового распределения трудно предложить какой-то метод, т.к. если средняя n маленькая, то поведение ПГМГ и ЧАС будет одинаковым хоть при экстракции восков, хоть при мембранном разделении. В этой связи интересно узнать почему не подходит специфичная для группировки -CNC(=NH)NC- реакция Сакагучи с диацетилом для определения монозамещенных производных гуанидина.
I D E A = A u
- Осипов Веніамін
- Сообщения: 143
- Зарегистрирован: Пт ноя 14, 2008 2:02 pm
Re: анализ полигуанидинов
Механизм этой реакции толком не выяснен, но судя по всему, в ней должна участвовать свободная концевая NH2 группа гуанидиновой группы. Так, креатинин, где два азота связаны в цикле, не дает окрашивание, а креатин - да.chemist писал(а):В этой связи интересно узнать почему не подходит специфичная для группировки -CNC(=NH)NC- реакция Сакагучи с диацетилом для определения монозамещенных производных гуанидина.
Re: анализ полигуанидинов
Т.е. метод Вам не подходит потому, что толком не выяснен механизм? Определитесь: шашечки или ехать
I D E A = A u
Re: анализ полигуанидинов
А может быть подскажете коллеги, где можно найти методику анализа на определение рабочего вещества - гуанидингидрохлорида в составе сырья? Подойдет ли для этих целей упомянутая выше реакция Сакагучи? Просто впервые слышу о ней.
- Осипов Веніамін
- Сообщения: 143
- Зарегистрирован: Пт ноя 14, 2008 2:02 pm
Re: анализ полигуанидинов
Насчет методики - сразу не скажу. Но, реакция Сакагучи (Sakaguchi reaction, 1925год) довольна специфична на гуанидинины. Является качественной цветной реакцией на концевые гуанидиновые группы аргинина, креатин. В-основном это касается монозамещенных производных гуанидина. Эта реакция - одна из списка цветных качественных реакций на протеины (точнее на некоторые аминокислоты в их составе). В наших ВУЗах ее почему-то далеко не везде преподают в курсе "химия белка" (как, впрочем, и некоторые другие цветные реакции). Навскидку можно глянуть здесьstrongbow писал(а):А может быть подскажете коллеги, где можно найти методику анализа на определение рабочего вещества - гуанидингидрохлорида в составе сырья? Подойдет ли для этих целей упомянутая выше реакция Сакагучи? Просто впервые слышу о ней.
Код: Выделить всё
http://www.xumuk.ru/encyklopedia/2/3949.html
Понятное дело, у людей появилась идея использовать эту реакцию для количественного определения гуанидинсодержащих соединений. Здесь пришлось преодолеть некоторые трудности. Главная - стабильность окраски во времени была недостаточна для проведения анализа и построения калибровочной кривой. На сегодняшний день имеется несколько модификаций этой реакции для количественного определения.
Что подойдет вам - зависит от "разновидности" вашего гуанидинсодержащего соединения и смеси, в которой вы его будете определять. В интернете можно найти достаточно свободных статей по этой теме. Искать лучше на английском: в русском варианте пока не находил толковых ни статей ни методик
- Осипов Веніамін
- Сообщения: 143
- Зарегистрирован: Пт ноя 14, 2008 2:02 pm
Re: анализ полигуанидинов
Да, кстати, коллеги, попробовал я реакцию Сакагучи на ПГМГ. Интересный результат. Проводил "прикидочно": около 5мг ПГМГ + 10мл воды + 10мл 5% щелочи. Далее + 5% гипохлорит натрия + 2-3 капли 0,1% альфа-нафтола.
Получилось вот что: при добавлении ПГМГ*HCl в щелоч р-р - помутнение (полимер "падает"). После "+" гипохлорита - коагуляция "мути" в сгустки-комки. После "+" альфа-нафтола - развитие, оранжево-красной окраски. Но окрасился на самом деле не раствор, а, понятно, осадок. Маточник - практ-ки бесцветен. Окраска осадка устойчива в течение 25мин
Получилось вот что: при добавлении ПГМГ*HCl в щелоч р-р - помутнение (полимер "падает"). После "+" гипохлорита - коагуляция "мути" в сгустки-комки. После "+" альфа-нафтола - развитие, оранжево-красной окраски. Но окрасился на самом деле не раствор, а, понятно, осадок. Маточник - практ-ки бесцветен. Окраска осадка устойчива в течение 25мин
Re: анализ полигуанидинов
Спасибо за полезную информацию про реакцию СакагучиОсипов Веніамін писал(а):Уважаемые коллеги.
Возникла необходимость в адекватной методике определения содержания полигексаметиленгуанидина (ПГМГ) в составе дезинфицирующих средств. Данное средство содержит кроме ПГМГ еще четвертичную аммониевую соль (бензалкония хлорид (БАХ)) а также N,N-бис(3-аминопропил)додециламин (Триамин по "Акзонобелю") и альдегиды.
Имеющаяся в наличии метода, где анализируется оптическая плотность копмлекса ПГМГ-Эозин в глициновом буфере, не дает адекватных результатов. Скорее всего из-за "паразитного" комплексования с остальными азотсодержащими соединениями.
Таким образом, нужна реакция, специфичная для группировки -CNC(=NH)NC-. Реакция Сакагучи + ее вариация с диацетилом для определения монозамещенных производных гуанидина не подходят. Также не подходит реакция Яффе для определения креатинина в клинике ( (в составе группировки нет кетогруппы).
Замечу, что определение ПГМГ в растворе, содержащем только этот компонент, дает приемлемый результат по стандартной методе с эозином.
Не знаю как с Триамином, но с другими перечисленными Вами биоцидами ПГМГ хорошо определяется с эозином. ЧАСы и альдегиды не должны мешать данной реакции.
А реакция Сакагучи, наверное, все-таки неприемлима для ПГМГ, т.к. в щелочной среде образует нерастворимое в воде ПГМГ-основание.
Достану альфа-нафтола - попробую провести ее с ГГХ
Отпишусь обязательно
Re: анализ полигуанидинов
Вот вам и ответ. Упадите ПГМГ щелочью осадок растворите в кислоте и эозинчиком . Могут быт проблемы с повышением мицелл и падучестью катионных ПАВ в щелочи и повышенной солюбилизацией в щелочных условиях этими павами ПГМГ, но можно попробовать попытка, как говорится не пытка.Осипов Веніамін писал(а): Получилось вот что: при добавлении ПГМГ*HCl в щелоч р-р - помутнение (полимер "падает").
Re: анализ полигуанидинов
Автор, некоторую информацию скину в личку:-)
Re: анализ полигуанидинов
А чё так?ЕЖ писал(а):Автор, некоторую информацию скину в личку:-)
I D E A = A u
Re: анализ полигуанидинов
Ибо контакты коллеги, который может помочь.chemist писал(а): А чё так?
А Вы что подумали?;-) (это риторическое замечание)
Re: анализ полигуанидинов
Понятно, информационное посредничество . А я уж грешным делом подумал, что тайное информационное спонсорство, чтобы врагам не досталосьЕЖ писал(а):Ибо контакты коллеги, который может помочь.
А Вы что подумали?;-) (это риторическое замечание)
I D E A = A u
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 9 гостей