Удаление солей олова.

[Haifisch]

Доброго времени суток. Довелось недавно делать Фриделя-Крафтса с SnCl4 в качестве катализатора. Всё бы ничего, но при выливании реакционной массы в лед образовались соли олова, отфильтровать которые очень и очень не просто. Даже на серьезном вакууме фильтруется очень медленно (бумажный фильтр). Есть ли какие-нибудь способы перевести олово в растворимое или легко фильтруемое состояние?

[chemist]

Это зависит от терпеливости Вашего объекта. Если вытерпит сильную щёлочь, то оглоушить NaOH-ем (олово раствориться в станнатах), если терпим до кислоты, то отоварить солянкой, олово тоже должно раствориться. Если низзя ни то, ни другое, то иониты разрулят, но надо смотреть, чтобы продукт не съели, они такие

[AVB]

мне помогала 2-5% HCl

[Iskander]

Солянка помогает.

Как вариант (не лучший) - восстановление цинком или железом и всё ухомутать трилоном в водный раствор. Не помню, есть ли трилонаты у 4-вал олова.
Как вариант простой и надёжный - центрифуга.

Как полубредовый полёт мысли - а что если восстановить олово до металла непосредственно в реакционной смеси после Фриделя-Крафтса? Тем же цинком, например.

[Dottie]

Если продукт позволяет - нагрейте и медленно охладите, достаточно часто этот прием позволяет получать вполне фильтрабельные осадки из тонких суспензий.

[ags72]

При синтезе нуклеозидов силильным методом с применением SnCl4 использовали такую методу разложения:
К реакционной смеси при охлаждении до 0 присыпали NaHCO3 и по каплям осторожно прибавляли воду при перемешивании. Затем перемешивали 3 часа при комнатной температуре или оставляли на ночь.
На 1эквивалент SnCl4 - 5 NaHCO3 и 8-H2O.
Фильтровали через пористый фильтр N2 или на воронке Бюхнера через бельтинг.
Растворители были дихлорэтан и CH2Cl2 .

[antabu]

Метаоловянную кислоту переводит в раствор легче всего плавиковая кислота. Медленнее раствор щавелевой при нагревании.