Классическая Флэш-хроматография.

[Nickolas]

Это не промывалка, а акросовская банка с плотными стенками. Выдержала уже много циклов.

[S324]

растворяется в хлороформе...

[Nickolas]

Возможно, но мы используем петролей, бензол и этилацетат. Для других целей можно стеклянную емкость взять. Шланги можно взять также из другого материала.
А что, плотный полиэтилен совсем не держит хлороформ?

[Cherep]

креативно, конечно.
пластмассу использовать стрёмно ещё и потому, что растворители извлекают из неё всякие пластификаторы

[SkydiVAR]

Далее трубка переходит на стеклянную трубку, которая вставлена в полиэтиленовую банку с растворителем (элюент) и опускается до дна.

Лучше использовать стеклянную емкость под элюент - сферу или цилиндр с двумя шлифами, снизу и сверху - которая ставится прямо на колонку. Полиэтилен/полипропилен довольно быстро становится хрупким. Хотя, вроде бы, и без пластификаторов...

[Nickolas]

Еще была идея сделать систему из двух воронок: вот эту воронку, что на фото, вставить в делительную воронку на 250 мл со шлифом на 29. В маленькой воронке силика, а в большой элюент. Сверху резиновая пробка с трубкой к компрессору. Тогда вообще элюент с пластиком не будет контактировать.

[S324]

Nickolas, а зачем вам давление создавать?
у вас мелкая силика?

[Nickolas]

Мы используем акросовский силикагель 0.035-0.070 mm, 60 A.
Обычная силика тоже есть, но флэш-хроматография мне больше нравится, т.к. это очень удобный и быстрый метод.

[Phobos]

Можно и без компрессора обойтись. На кран со шлифом надеть трубку с примотанным к ней двойным детским шариком - давление вполне нормальное, элуент идет не медленно и не слишком быстро. Периодически трубку снимает, наполняем шарик от баллона с азотом, одеваем обратно. Когда надо доливать р-ритель, перекрываем кран и снимаем его с колонны. Лучше, когда шлиф круглый, его можно хорошо зажать кламрой. Но и обычный тоже сойдет.
Еще вместо шарика мы использовали резиновую грушу с промежуточным баллоном, я такие раньше в парикмахерских видел. Грушей надувается резиновый шарик в оплетке, от него уже идет трубочка на колонну. Визуально по размеру шарика можно все время поддерживать примерно одно давление в колонне.

[SkydiVAR]

А какое давление дает компрессор от холодильника? Я слышал, аквариумными компрессорами поддавливают - и давление постоянное, и нет риска разрыва стекла...
Сам давлю колонки азотом из магистрали - 3 ати - плюс регулятор потока.

[практик]

Больше 16 атм. Дальше ему становится тяжело

[Nickolas]

Избыточное давление в системе небольшое - точно меньше 1 атмосферы. Остальное надо стравливать. Но тем не менее, я думаю, что воздушными шариками такое давление не создать. Когда загружаю смесь, я продавливаю сверху грушей. Так вот, чтобы элюент достаточно быстро шел, надо довольно сильно давить. Почти на пределе... Насчет компрессора от аквариума я тоже как-то сомневаюсь. Хотя наверное зависит от компрессора.... И аквариума...

[Phobos]

Если ватка не забита чересчур плотно, давления от двойного шарика (а уж тем более от груши) обычно хватало для хорошего темпа на силике 230-400 меш. С грушей никогда на пределе надуваемости не работали, средний шарик был где-то сантиметров 15 в диаметре.
А с компрессорами мне боязно. Чуть собьются у него настройки, рванет изнутри, больше пол-атмосферы обычное стекло не держит.

[Nickolas]

Хорошее видео по теме:

http://www.youtube.com/watch?v=fF1gXUvyGb4

[Phobos]

Позанудствую немного насчет видео.
1. Даже на колонне с синтером надо насыпать слой песка, иначе особо мелкие частицы силики забьют со временем поры напрочь.
2. Я не вижу градуировку на манометре (наверное, в атм, они работают около 1), но в любом случае не рекомендуется работать близко к началу шкалы. Небольшая погрешность прибора и система лопнет. Нужен манометр со шкалой до 2 атм и работать где-то на середине. У нас вообще есть две линии , азот низкого давления и высокого, хотя наше низкое (4 атм) тоже многовато для стеклянной колонки.
3. При нанесении раствора с веществом по стенкам колонки неизбежно получится неравномерное распределение - зона высокой концентрации по краям и низкой по центру. Поэтому лучше оставить сверху 2-3 см гексана и капать из пипетки также в центр.
4. ТСХ проверяют в стаканчике БЕЗ носика, чтоб крышка его закрывала полностью. Иначе пробег точек будет неравномерным и иногда уходить в сторону.
5. В бане при упаривании все же должна быть вода (~6.20).
Показаны способы wet/dry packing, но не показан комбинированный - когда в слой р-рителя постепенно сыпят сухую силику, давая каждой порции осесть.

[SIG]

В общем, даже тонкая (1 мм стенка) колонка вполне держит 1-1.5 атм, но пробовать категорически не рекомендую - просто был у меня такой опыт целый месяц каждый день делили некое вещество на колонне 35 на 1000 мм, на мелком силикагеле 5/40 для ТСХ, давил сжатым воздухом от строительного компрессора с редуктором и игольчатым вентилем. Ставил дополнительны манометр на 3 атм. Я тогда не боялся, как-то пронесло, только один раз шлиф у колонки оторвало. Песок я не сыпал никогда - не было его, и в лаборатории никто так не делал. Фильтры никогда не забивались заметно, правда с очень мелким силикагелем не работали, обычно 60-200 микрон.

[Phobos]

В силике любого размера всегда есть какая-то фракция тонкой пыли, поэтому лучше все же пользовать песок.

[StYV]

Да это так. Например в мерковском силикагеле для ТСХ есть пыль - это частицы со средним размером около 3 мкм. Обеспылить можно простой седиментацией, например, в ацетоне или воде (в воду добавить несколько капель аммиака). Быстрее конечно в ацетоне.
С уважением StYV.

[Carlos]

Стоит еще обговорить способы "ужатия" столба силикагеля. Кто какие техники использует и какое оборудование???

Например я пользуюсь следующим способом: после того как высыпаю силикагель в колонку (набиваю по-мокрому) прожимаю её 1 атм. Далее, когда слой растворителя достигает порядка 1 см над силикой начинаю неистово бить резиновой грушей колоночку. Когда слой немного опуститься закрываю ток растворитиля, бью опять чтоб слой сверху стал подвижным одновременно возобновляя ток, слой силики при этом опускается. Повторяю множество раз до тех пор пока слой ниже больше не опускается. Итого ужатие на 3-4 см обеспечено. Силикагель силицикл 40-63 нм 230-400

[Phobos]

Использую комбинированный способ набивки (см. выше), ничего дополнительно не ужимаю. Под конец под давлением пропускаю 300 мл р-рителя и все.