Количественный анализ ПАВ

[ЧайникЖ]

Добрый вечер/ночь/утро/день.
Прошу помочь с отработкой методик входного контроля ПАВ: анионные ПАВ и амфотерные ПАВ.
С АПАВ все оказалось достаточно просто - ГОСТ 30828-2002 двухфазное титрование творит чудеса, но вот применительно к смеси с АмПАВ (Бетаином) не работает.
Так же возникли проблемы с методикой определения Бетаина. Если коротко, то просто не воспроизводится. Метод взят из ТУ. Суть методики: окисление хлорной кислотой, последующее потенциометрическое титрование диэтиламином. Хотелось бы найти другой метод.
Суть вопроса:
1. Как оттитровать АПАВ в смеси с Бетаином?
2. Как анализировать Бетаин?
Заранее благодарю всех ответивших.

[Mironelli]

обычно отдельно павы не определяют.
в готовом продукте достаточно выяснить какой сухой остаток, титруют соль и по госту сумму пав. из суммы пав оттитровывают анионактивные
качество бетаина оценивают по сухому остатку и хлориду натрия . разность между ними считают как активное вещество.
если есть сомнения/подозрения в качестве просто готовите образец и оцениваете вязкость и тд с
образцом изготовленным с "правильным" бетаином

[antabu]

Есть безумная идея: экспресс-контроль концентрации ПАВ по косвенному признаку - поверхностному натяжению раствора методом подсчёта капель. Надо только приготовить калибровочные растворы и считать капли при медленном вытекании из пипетки, скажем, на 1мл. Определяется относительно поверхностного натяжения чистой воды.

[ЧайникЖ]

в готовом продукте достаточно выяснить какой сухой остаток, титруют соль и по госту сумму пав. из суммы пав оттитровывают анионактивные

А можно уточнить по какому ГОСТ титруют сумму ПАВ?

качество бетаина оценивают по сухому остатку и хлориду натрия . разность между ними считают как активное вещество.

Похоже, что придется поступить именно так. Но хотелось найти и другую методику, все же эту считаю косвенной, да и как по ней предъявлять рекламацию, если придется?

Есть безумная идея: экспресс-контроль концентрации ПАВ по косвенному признаку - поверхностному натяжению раствора методом подсчёта капель. Надо только приготовить калибровочные растворы и считать капли при медленном вытекании из пипетки, скажем, на 1мл. Определяется относительно поверхностного натяжения чистой воды.

Отличная идея! А нет ли какого ни будь документика с описанием методики (ГОСТ или еще что)? Но вот только вопрос в том, как будет влиять молекулярная масса и другие факторы, та же соль? Но думаю, попробовать стоит.

А теперь попробую объяснить в чем проблема. АПАВ двухфазным титрованием определяется легко и точно, но стоит ввести в смесь для титрования Бетаин, так сразу возникает проблема - результат анализа на 10-20 % ниже, чем истинное содержание АПАВ (данным методом определяю содержание АПАВ, а не сумму ПАВ).
Пыталась титровать с разным рН (идея взята из статьи "Potentiometric Determination of Anionic Surfactants in Formulations Containing Cocoamidopropyl Betaine"), но ни чего толкового не вышло.
Так же пыталась добавить пероксид водорода (им нейтрализуют КПАВ при анализе воды, так что решила попробовать на нейтрализовать амПАВ), но и тут ни чего толкового не вышло.

Может кто-то сталкивался с подобной проблемой? Как можно минимизировать влияние Бетаина на результат анализа? Или при определении АПАВ в готовом продукте используют другой метод (руководствуюсь ГОСТом 30828)?
Помогите, пожалуйста, а то уже надышалась хлороформом и мозг отказывается выдавать хот какие-то идеи.

[antabu]

Отличная идея! А нет ли какого ни будь документика с описанием методики (ГОСТ или еще что)? Но вот только вопрос в том, как будет влиять молекулярная масса и другие факторы, та же соль? Но думаю, попробовать стоит.

Пока через вики удалось выяснить, что метод счёта капель по-другому называется Сталагмометрический.
Конечно, всё влияет, для этого и нужны калибровочные растворы.

[Mironelli]

Пока через вики удалось выяснить, что метод счёта капель по-другому называется Сталагмометрический.
Конечно, всё влияет, для этого и нужны калибровочные растворы.

зачем вам знать поверхностное натяжение продукта? почти любой пав в концентрации более 0.1% даст 20-30мН/м. по этому показателю мягко говоря трудно дифференцировать бетаин от неонола и тп.
калибровочные растворы не нужны. берется пипетка на 1мл например , набираете дист. воду, считаете капли. набираете той же пипеткой столько же жидкости, считаете капли. делите одно на другое и получаете во сколько раз пов. натяжение меньше чем у воды (у которой 72)

А можно уточнить по какому ГОСТ титруют сумму ПАВ?

не титруют сумму а оттитровывают из этой суммы как это делаете вы двухфазным титрованием.

Но хотелось найти и другую методику, все же эту считаю косвенной, да и как по ней предъявлять рекламацию, если придется?

можно отнести на хроматограф, можно сравнить с заведомым образцом на пластинке для тонкослойной хроматографии, но все это долго и/или муторно, дорого. бетаин обычно добавляют для увеличения вязкости в смеси со слесом, можно приготовить образец продукции и сравнить вязкость с образцом изготовленного из немецкого например. тк бетаин поставляется от разных производителей разной концентрации (30%-45%), то обычно завышают содержание активного, что легко выявить если оттитровать хлорид натрия и вычесть из сухого остатка, сравнить с сертификатом анализа на сырье плюс проверить вязкость/плотность самого бетаина, более концентрированный -более вязкий,плотный
не морочьте себе голову, берите сырье у нормальных поставщиков (КАО, хантсманн) и будет вам счастье

ПС если найдете интересную методику по павам для входного контроля-пишите!

[Mironelli]

Пока через вики удалось выяснить, что метод счёта капель по-другому называется Сталагмометрический.
Конечно, всё влияет, для этого и нужны калибровочные растворы

зачем вам знать поверхностное натяжение продукта? почти любой пав в концентрации более 0.1% даст 20-30мН/м. по этому показателю мягко говоря трудно дифференцировать бетаин от неонола и тп.
калибровочные растворы не нужны. берется пипетка на 1мл например , набираете дист. воду, считаете капли. набираете той же пипеткой столько же жидкости, считаете капли. делите одно на другое и получаете во сколько раз пов. натяжение меньше чем у воды (у которой 72)

А можно уточнить по какому ГОСТ титруют сумму ПАВ?

не титруют сумму а оттитровывают из этой суммы как это делаете вы двухфазным титрованием

Но хотелось найти и другую методику, все же эту считаю косвенной, да и как по ней предъявлять рекламацию, если придется

можно отнести на хроматограф, можно сравнить с заведомым образцом на пластинке для тонкослойной хроматографии, но все это долго и/или муторно, дорого. бетаин обычно добавляют для увеличения вязкости в смеси со слесом, можно приготовить образец продукции и сравнить вязкость с образцом изготовленного из немецкого например. тк бетаин поставляется от разных производителей разной концентрации (30%-45%), то обычно завышают содержание активного, что легко выявить если оттитровать хлорид натрия и вычесть из сухого остатка, сравнить с сертификатом анализа на сырье плюс проверить вязкость/плотность самого бетаина, более концентрированный -более вязкий,плотный
не морочьте себе голову, берите сырье у нормальных поставщиков (КАО, хантсманн) и будет вам счастье

ПС если найдете интересную методику по павам для входного контроля-пишите!

[RaZor]

Количественный анализ концентрации кокамидопропил бетаина - потенциометрическое титрование хлорной кислотой в диоксане. Можно автотитратором, можно бюреткой и иономером

[avor]

Количественный анализ концентрации кокамидопропил бетаина - потенциометрическое титрование хлорной кислотой в диоксане. Можно автотитратором, можно бюреткой и иономером

Так же возникли проблемы с методикой определения Бетаина. Если коротко, то просто не воспроизводится. Метод взят из ТУ. Суть методики: окисление хлорной кислотой, последующее потенциометрическое титрование диэтиламином. Хотелось бы найти другой метод.

Читайте всю ветку внимательно!!!

[avor]

Пыталась титровать с разным рН (идея взята из статьи "Potentiometric Determination of Anionic Surfactants in Formulations Containing Cocoamidopropyl Betaine"), но ни чего толкового не вышло.

А можно уточнить при каком конкретно разном?