Осушение этанола

[anatoliy]

Если в Москве, могу бесплатно отсыпать гидрида.
perchik
"Дело в том, что я работаю в очень небогатой лаборатории." - В таких условиях мы абсолютировали спирт с бензолом на колонне. Благо ректификационные колонны были. (http://www.sergey-osetrov.narod.ru/Proj ... lcohol.htm)
"Во всех методиках применяют стружку магния - у меня порошок. Порошок активнее или наоборот? "
С одной стороны порошок активнее. Но он активнее реагирует с кислородом воздуха. Зачастую порошок представляет из себя смесь металла и его оксида. Может здесь и прокол.
- Если воды больше 1.5 процента, магний завести очень тяжело.
"Ну вот у меня спирт после кипячения - перегонки над медным купоросом"
Ничего пока не подскажу. Сульфатом меди спирт не сушил. Только азеотропом и гидридом кальция.
"А добавление чуть больше спирта, чем по методике - не улучшит ситуацию с растворением магния?" - не улучшит, ухудшит
" А вместо мешалки..."
Не знаю. На водяной бане спирт не разу не гнал. Только на плитке, магнитной мешалке и ленточном обогревателе. На плитке масса "стреляет". У нас все перегонки делаются с использованием ленточного обогревателя или магнитной мешалки.
Есть еще вариант завести процесс. Магний засыпается в колбу, добавляется несколько кристаллов йода и это все прогревается горелкой или строительным феном. Пока масса горячая, подается небольшая порция абсолютного спирта. Если реакция не заводится, добавляется йод и масса прогревается до интенсивного кипения спирта. Реакцию надо запустить на минимуме этанола. Как только реакция завелась, спирт добавляют до 50 мл порциями с такой скоростью, чтобы не погасить реакцию. Далее, как описано в методиках.

[Cherep]

хватит уже цитировать всё сообщение!

[anatoliy]

perchik, пишите в личку.
Cherep , извините, как мог.

[Acetoacetylenyl]

а чего, гидрид или карбид кальция уже не в моде?

[RED_OX]

Здравствуйте, если тема ещё живая, не подскажет ли кто как регенирировать мол сита? Нашёл в лабе 3А сита, сказали что если найду методику их регенерации доступную для нас, то мне их выдадут на осушку спирта. Если учесть отсутствие кальция, которым пользовались раньше, для меня это наиболее приемлемый метод.
Есть ли у кого методика?

И вопрос связанны с последним сообщением: говорят карбид не используют из-за образования виниловых эфиров, так ли это? В литературе такие эфиры получают над твёрдым КОН при повышенном давлении и температуре, неужели и с карбидом винилэтиловый эфир получится?

[Myrsten]

370-400 градусов, 4 часа, в муфеле в широкой открытой посудине. Если он загрязнен плохо летучей органикой, то 450 градусов, до выгорания кокса. Температуру желательно поднимать медленно. Если нужно регенерировать сразу большой объем, то лучше продувать слой цеолита небольшим током воздуха.

[SkydiVAR]

Здравствуйте, если тема ещё живая, не подскажет ли кто как регенирировать мол сита? Нашёл в лабе 3А сита, сказали что если найду методику их регенерации доступную для нас, то мне их выдадут на осушку спирта.

Если речь идет об обезвоживании - 120°C на сутки в вакууме. Потом заполнить сухим азотом.

[Myrsten]

120 градусов это очень мало, или нужен очень уж хороший вакуум. При атмосферном давлении отдача воды, судя по ТГА, только начинается при 250 для цеолитов типа А.

[RED_OX]

Если речь идет об обезвоживании - 120°C на сутки в вакууме. Потом заполнить сухим азотом.

Да речь разумеется идёт об обезвоживании. Уже больше недели бьюсь над осушкой спирта... И тут вдруг нашёл сита.

[/quote]

120 градусов это очень мало, или нужен очень уж хороший вакуум. При атмосферном давлении отдача воды, судя по ТГА, только начинается при 250 для цеолитов типа А.

Шорошо, допустим. Но какой вакуум считать хорошим? У нас в лабе 10-20 мм - это уже подарок, меньше едва ли, а по словам аспиранта нужен около 0,1 мм. Именно поэтому я и спрашиваю про простой способ осушки 3А, что-то вроде того что посоветовал Myrsten. Так чтобы просто попрокаливать или при не слишком глубоком вакууме... Не могу добиться пока выше 99%, на магнии не стартует реакция, кальция не осталось. Диэтиловые эфиры отсутствуют...

[Polychemist]

Градусов 200, постепенно повышая до 300 при продувке инертным газом. Типа трубка со спиралью вокруг.

[RED_OX]

Хм... Продувка инертом при 300... трудновато, но надо предложить, вдруг одобрят.

[stallker]

Обезвоживаю растворители таким способом; полоску алюминиевой фольги 0.1-0.2 мм толщиной обезжириваю содовым раствором,
после наношу на поверхность несколько капель нитрата ртути, смываю и быстро протираю насухо сворачиваю и в раствор.
Если фольга разогревается от влаги пальцев - значит амальгама получилась хорошая.

[Myrsten]

В одной из тем про осушку спирта я где-то писал, что лучше получается сушить в два приема, сначала 170 см³ цеолита на пол-литра ректификата, потом столько-же на литр полученного (99 %). Получается в итоге 0.06 % воды, судя по ГХ.
Или колонка с цеолитом, как Cherep советовал.
ЗЫ Да не бойтесь перегреть цеолит, цеолиты типа А начинают только свыше 600 градусов разваливаться. Последняя вода при атмосферном давлении при 350-400 градусов улетает.

[DSP007]

Добрый день!
Надо получить безводный этанол. Есть 96-ный медицинский, его можно посушить натрием (не жалко на такое дело), и перегнать, но какой примерно процент воды там останется? Можно ли как-то определить, например по посинению сульфата меди?
Как быстро безводный спирт хватает влагу из воздуха? Можно ли 99%-ный переливать из стакана в стакан или он успеет нахвататься воды?

во-первых медицинский спирт 70%-ный. тот сначала ректифицировать нужно. а затем или азеоторопной ректификацией с бензолом, или сушкой негашеной известью и перегонкой. хлористый кальций приведет к частичной полимеризации и примеси этилена, что снижает выход. перегонка над гидридом кальция (если верить литературе) канает, но я не пробовал. а натрием можно, только при этом опытным надо быть, а судя по вопросу этого (опыта) нет

96% . Как бывший фельдшер и нынешний фармацевт подтверждаю. А 70 и 40% "антисептический раствор" это изобрение Брынцалова для страждущих, равно как и боярышниковая настойка.
Цеолиты- скорее сомневаюсь, у меня был неудачный опыт. Так что я за магний, старый, проверенный способ.

Зы... а вот оно в чем дело, значит последняя вода при 400 и 600 не страшно? Тады понятно.

[Cherep]

сомневайся, кто мешает.

[RED_OX]

Да чёрта с два магний надёжный способ... Каждый способ хоть раз да подводит. Господа, новая проблема: купили известь негашёную, засыпал на литр спирта, около 800 г, сутки погрел, прокипятил, погнал - спиртомер показал что содержание спирта порядка 99,5 (вся лаборатория радостно вздохнула). Даже не важно что вышло с почти литра спирта чуть более 600 мл, это не главное. А вот главное то, что остальное гонится уже из сухого остатка в колбе, но температура паров около 72-73 градусов, и запах у отгона отвратительный, если кто в детстве карбидом баловался, то вот примерно такой же запах, или чего-то подобного. Возникает серия вопросов: Что могло вызвать такое падение до 73 градусов? Что вызвало такой отвратительный запах, и имеет ли смысл эти оставшиеся 150 мл использовать в реакции с дополнительной обработкой? Можно ли этот последний отгон смешивать с остальным спиртом для досушки металлическим кальцием, или всё же оставить этот спирт на прочие нужды?

[GreenWorld]

Господа, новая проблема: купили известь негашёную, ... Что вызвало такой отвратительный запах, ?

Строительную чтоли ? Оттуда и запах, там много разной каки, и карбиды и фосфиды и арсениды и сульфиды .

P.S. Поддержу S324, я тоже абсолютирую тетраэтилсиликатом. Единственная "проблема" - остающийся в колбе мутный трудноудаляемый налёт.

[FOX-7]

Ув. Господа, приходится реанимировать заснувшую тему. Речь идет о промышленном способе получения безводного этанола. В России это делают сейчас или нет. Если нет, какой все же способ наиболее оптимален?

[avor]

Делают, ректификацией с бензолом..

[FOX-7]

а какие потом остаточные количества бензола сидят в спирте и выход абсол. спирта? В Питере или Москве кто-нибудь имеет такие процессы?

[ Post made via Android ]