Реакция изоцианатов с вторичными аминами.
Реакция изоцианатов с вторичными аминами.
Здравствуйте уважаемые коллеги. Подскажите есть ли у кого опыт проведения реакции изоцианатов с вторичными аминами(целевой продукт тризамещенная мочевина). С первичными делал несколько раз, реакция шла на холоду за минуты (ну кипятил 15 минут в диоксане для уверенности). А тут арилизоцианаты (не орто-замещенные) и производное 1,2-дигидрохиназолина (третий азот замещен) четыре часа кипятил в диоксане выделил исходное. Может такая реакция не проходить в таких условиях? Может пенять на качество изоцианатов или условия поменять (например температуру повыше)? Смотрел литературу, в некоторых книгах пишут что вторичные вступают в реакцию тяжелее чем первичные, но без конкретики. Сейчас рою статьи, но и сюда написал, может что подскажите.
Re: Реакция изоцианатов с вторичными аминами.
Чот с исходными у вас не в порядке. Может уже не дигидро,а сам хиназолин?
[ Post made via Android ]
[ Post made via Android ]
Кохайтеся, чорнобриві...
Re: Реакция изоцианатов с вторичными аминами.
В аминах уверен (сам делал, есть вся физхимия вплоть до рентгена), больше грешу на изоцианати.
Re: Реакция изоцианатов с вторичными аминами.
а диоксан сухой?
Re: Реакция изоцианатов с вторичными аминами.
Диоксан Лабскановский чистотой для анализа. Дополнительно мы его не сушим, но синтез амидов через CDI идет в нем без проблем.
Re: Реакция изоцианатов с вторичными аминами.
Изоцианаты очень(!) чувствительны к следам влаги, и весьма легко превращаются в симметричные мочевины. М.б. в этом причина.
Re: Реакция изоцианатов с вторичными аминами.
А может зря грели - некоторые мочевины термически нестабильны, например, Ph2NCONHMe используют для получения MeNCO. У вас то не совсем амин, по крайней мере в моем представлении , может предполагаемый продукт тоже термически нестабилен. Я сходные эффекты(термический развал) наблюдал с некоторыми 2-аминопиримидинами.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 26 гостей