Смешанный растворитель в кристаллизации

[kika]

Уважаемые коллеги!
Посоветуйте, пожалуйста, как подбирается смешанный растворитель.
У меня есть два разных растворителя. В одном мой целевой продукт
практически не растворяется с увеличением температуры.
В другом растворяется ограниченно, но даже при небольшом
повышении температурырастворимость очень возрастает.
И вот хочу из этих двух растворителей приготовить смешанный.
Есть ли тут какое-то правило? Или просто так и начать, к примеру,
9 частей того растворителя, где практически не растворяется
мой целевой продукт, и 1 часть другого растворителя.
Растворители между собой смешиваются.
Ситуация тут ограничена тем, что температура не может быть
выше 60-70 градусов.
Буду благодарна за любой совет!

[ Post made via Android ]

[Phobos]

Визуально легче оценить начавшееся помутнение раствора, чем растворение осадка. Поэтому попробуйте так - растворите свое вещество при 50 в некотором количестве растворителя А (что это за некоторое количество, трудно сказать наперед, ну скажем 5 г в 20 мл), догрейте до 50 градусов, начните приливать антирастворитель Б маленькими порциями, поддерживая температуру в 50 градусов в колбе. Можно антирастворитель предварительно подогреть до тех же 50, чтоб не париться. В какой-то момент Вы увидите помутнение раствора - Вы достигли предела растворимости. Подогреваете еще на 10 градусов, помутнение исчезнет. Выключаете баню, оставляете медленно охлаждаться при перемешивании. Если выпало с примесями и липкое, то начальное количество А надо увеличить.

[kika]

Огромное спасибо, Phobos!
А при 50°С раствор моего вещества в растворителе А еще перед приданием
растворителя Б должен быть близок к насыщению или это без разницы,
т.е. чтоб растворился весь в А и все?
У меня в моем веществе двоякие примеси - и растворимые в растворителях,
и не растворимые. Видимо, поэтому мне надо будет при 60°С аккуратно слить
теплый раствор в другую баню и там пусть кристаллизуется при перемешивании.
Не терпится проверить в понедельник.
Еще раз, огромнейшее спасибо!

[ Post made via Android ]

[kika]

И еще хотелось очень спросить, если можно.
В кристаллизации лучше работать при таких температурах,
чтобы не достигать температуры плавления вещества?

[ Post made via Android ]

[Phobos]

А при 50°С раствор моего вещества в растворителе А еще перед приданием
растворителя Б должен быть близок к насыщению или это без разницы,
т.е. чтоб растворился весь в А и все?

Нет, не должен. Иначе вещество посыпется при первых добавленных каплях Б, а Вам, видимо, нужно относительно много Б, чтоб растворить примеси.

У меня в моем веществе двоякие примеси - и растворимые в растворителях,
и не растворимые. Видимо, поэтому мне надо будет при 60°С аккуратно слить
теплый раствор в другую баню и там пусть кристаллизуется при перемешивании.

Ну да, или фильтровать горячим.

И еще хотелось очень спросить, если можно.
В кристаллизации лучше работать при таких температурах,
чтобы не достигать температуры плавления вещества?

Нельзя, чтоб вещество начинало выпадать при температуре выше своей т.пл. - оно даст жидкую фазу, которая как растворитель, потянет за собой примеси. А если в самом начале, при растворении температура раствора выше т.пл., ничего страшного в этом нет.

[kika]

Огромное спасибо за все объяснения!
Есть там еще один подводный камень - "любовь" моего вещества к воде.
Растворитель А тоже "любит" воду, а растворитель Б ее игнорирует.
На очистке сухого моего вещества завтра попробую предложенный
Вами способ кристаллизации. В сухом веществе воды нет.
Но гложет меня мысль, не получится ли по Вашему варианту
вытянуть мое вещество из концентрированного водного раствора.
Растворители А и Б смешиваются неограниченно. Растворитель А
может забрать воду от моего вещества и с ней смешаться с Б.
И все, конечно, при тех же 60°С.
Возможно, вещество и выпадет. Эх! Боюсь мечтать.

[ Post made via Android ]

[Любитель_Манниха]

Вообще, цель-то какая?
Очистить вещество перекристаллизацией?

[kika]

Визуально легче оценить начавшееся помутнение раствора, чем растворение осадка...

Огромное спасибо!
Продукт получился невероятно рассыпчатым, но, правда, и страты приличные.
Как здесь лучше поступить - получившийся фильтрат использовать для
следующей порции неочищенного продукта или чуть-чуть отпарить из
фильтрата и снова оставлять смесь охлаждаться для выпадения,
так сказать, второсортных кристаллов?

[ Post made via Android ]

[kika]

Вообще, цель-то какая?
Очистить вещество перекристаллизацией?

Да, именно так.

[ Post made via Android ]

[Phobos]

Как здесь лучше поступить - получившийся фильтрат использовать для
следующей порции неочищенного продукта или чуть-чуть отпарить из
фильтрата и снова оставлять смесь охлаждаться для выпадения,
так сказать, второсортных кристаллов?

Технологически лучше второй вариант, если не идет накопления гадостей. Проверять надо.
А кто такие страты? Мне этот термин не знаком на русском.

[kika]

Извините! Это "потери".
Спасибо!
Если выбрать второй вариант, то отпарить,
к примеру, можно половину растворителя
и оставить охлаждать?
Но я все же проверю и первый вариант,
только в целях экономии уже смешанного
растворителя.
Вот только, к сожалению, все это не идет также
успешно, если к системе добавить воду.
Ничего не выпало, все какое-то мутное.

[ Post made via Android ]

[Phobos]

Насчет потерь - попробуйте уменьшить начальное количество растворителя А. Фильтрат попробуйте для начала не упаривать, а просто охладить посильнее, еще градусов на 20.
Вода часто бывает врагом кристаллизации.

[kika]

Еще раз, огромнейшее Вам спасибо!
Да, вода оказалась жутким неприятелем кристаллизации.
А существуют какие-то общеизвестные приемы
"борьбы" с этим? К примеру, азетропическое удаление
воды? Или у каждого свои приемы и он держит их в секрете?

[ Post made via Android ]

[Phobos]

Нет, Вы все правильно сказали - удаление воды Дин-Старком это самое лучшее решение для промышленного процесса. Хуже, если у Вас изначально вещество, скажем, в мокром метаноле - он не образует азеотропа с водой, поэтому напрямую его не осушишь. Приходится добавлять петролейный эфир, который даст с водой разделяющийся азеотроп с темп. кипения ниже, чем у метанола и сушить через него (и надеяться, что не образуется какой-нибудь тройной азеотроп, который осложнит жизнь). Иногда легче просто долить толуол, отогнать метанол, осушить воду и уже потом двигаться дальше.

[kika]

Спасибо большое!
Вот толуол как-то не хотят. И от ацетона воротят нос.
В общем, буду просить помощи форума и в вопросе
азеотропных смесей с водой
Phobos, Вы очень помогли со стратегией очистки
продукта с помощью смешанного растворителя.
Огромнейшее Вам спасибо!
Сейчас вовсю "моем, моем трубочиста
чисто, чисто, чисто, чисто" по Вашему рецепту.

[Phobos]

А что у вас за растворитель А?