Очистка фталевого ангидрида

[himik]

Здравствуйте!
Подсобите идеей как за один раз почистить около 300 г фталевого ангидрида от примеси кислоты? Небольшие количества чистил возгонкой... Но возгонять такое количество как-то проблематично будет...

[kika]

А кислота растворима, которая как примесь, в воде?

[Любитель_Манниха]

Так его вроде не только возгонять, но и перегонять можно, в хемиокунсткамере фотка была

[ Post made via Android ]

[lexeym]

Purification 5 издание: Distd under reduced pressure. Purified from the acid by extracting with hot CHCl3, filtering and evaporating. The residue was crystd from CHCl3, CCl4 or *benzene, or sublimed. Fractionally crystd from its melt. Dried under vacuum at 100C.
Я в свое время так и делал, только хлороформа много надо.

[lexeym]

Так его вроде не только возгонять, но и перегонять можно, в хемиокунсткамере фотка была

Способ плохой, кристаллизуется этот ангидрид, даже до холодильника не долетает, забивает всю перегонку.

[himik]

а без экстракций и перегонок никак? ну типа прокипятить с чем нибудь водоотнимающим - SOCl2 например?

[Biginelli]

кристаллизуется этот ангидрид, даже до холодильника не долетает,

См прибор Данбара или Kugelrohr.

[in situ]

Расплавить и погреть часика три при 250 С от кислоты и следа не останется ..

[Iskander]

прокипятить с чем нибудь водоотнимающим - SOCl2 например

И потом мучиться с отделением фталоилхлорида? Нафиг, нафиг.

Расплавить и погреть часика три при 250 С от кислоты и следа не останется ..

Плавить под давлением?

Я бы возгонял и ловил кристаллы в дефлегматор. Потом смывал бы их хлороформом при кипячении с обратным холодильником и ставил дефлегматор заново.

[Nickolas]

А растворить, в метилене например, и промыть холодным карбонатом не получится?

[MONSTA]

Я, человек, довольно далекий от органической химии, от Ваших рекомендаций несколько выпал в осадок. А если растворить в этилене (хотя этилен куда более реален, чем метилен!) и промыть холодным фосфатом, оно прокатит? Лучше бы расшифровать данную методику на общепонятном языке с общепринятыми терминами.

[amik]

На глазах рождается криптохимия

[Nickolas]

Прошу прощения - торопился Имелось ввиду, промыть раствор фталевого ангидрида в хлористом метилене холодным водным раствором карбоната натрия. Отделить водный слой, а органический сушить над безводным сульфатом натрия или хлоридом кальция.

[himik]

Остановился все-же на масштабной сублимации - из 5 литрового стакана на 3 литровую колбу с холодной водой. За один подход удавалось "перегнать" до 35 грамм фталика... (потери около 15%)
Всем спасибо, все свободны!

[amik]

Отлично, совсем недавно технику возгонки обсуждали.
Трехлитровая круглодонка с водой на пятилитровом стакане

[himik]

Трехлитровая круглодонка с водой на пятилитровом стакане

не "на" а "в"...
колба крепилась так, что бы она находилась внутри стакана, дно круглодонки было на расстоянии около 10см от поверхности расплава (выше или ниже регулировалось с целью получения компактного куска возгоняемого материала - если слишком высоко то растет рыхлый слой - уменьшается теплопроводность - увеличиваются потери)... ну и расстояние между стенками стакана и колбой нужно подобрать минимальное дабы исключить большие потери...
вот как-то так

[amik]

Коллега himik, так с моей стороны полный и безоговорочный одобрям
"В" и "На" теперь сложно употребить так , чтоб не заподозрили

[in situ]

прокипятить с чем нибудь водоотнимающим - SOCl2 например

И потом мучиться с отделением фталоилхлорида? Нафиг, нафиг.

Расплавить и погреть часика три при 250 С от кислоты и следа не останется ..

Плавить под давлением?

Я бы возгонял и ловил кристаллы в дефлегматор. Потом смывал бы их хлороформом при кипячении с обратным холодильником и ставил дефлегматор заново.

Никакого давления. в колбе с холодильником или дефлегматором. А можно и просто в стакане на песчаной бане. а сверху поставить круглодонную колбу с холодной водой. При нагревании ангидрид плавится при ~ 140, а дикислота постепенно переходит ангидрид. Возгоняющиеся кристаллы постукиванием палочкой периодиески возвращать обратно в расплав. Как только расплав станет гомогенным и прозрачным - погреть еще часик для верности, затем быстро вылить в фарфоровую чашку и остудить. Подходит для любых количеств. Пару недель назад ставил на 500г. все прошло без проблем