Подача инертного газа в колбу
Подача инертного газа в колбу
Здравствуйте!
Планируется синтез диазометана для метилирования образцов полимера. Диазометан с газом-носителем (аргон) будет пробулькиваться через раствор полимера.
Проблема возникла с подачей газа-носителя. Скорость нужна постоянная, а вот давление почему-то гуляет, поэтому подавать аргон с постоянной скоростью не получится. Эта проблема как-то решается?
Планируется синтез диазометана для метилирования образцов полимера. Диазометан с газом-носителем (аргон) будет пробулькиваться через раствор полимера.
Проблема возникла с подачей газа-носителя. Скорость нужна постоянная, а вот давление почему-то гуляет, поэтому подавать аргон с постоянной скоростью не получится. Эта проблема как-то решается?
Re: Подача инертного газа в колбу
В промышленности проблема решается путем установки ресивера - промежуточной емкости с газом под давлением.
Re: Подача инертного газа в колбу
Да нужно просто всего на один раз. Ресивер - вещь, конечно, нужная, но не в этот раз.avor писал(а):В промышленности проблема решается путем установки ресивера - промежуточной емкости с газом под давлением.
Re: Подача инертного газа в колбу
Используйте в качестве ресивера воздушный шарик или резиновую камеру от мяча/автомобиля...Borserg писал(а):Да нужно просто всего на один раз. Ресивер - вещь, конечно, нужная, но не в этот раз.avor писал(а):В промышленности проблема решается путем установки ресивера - промежуточной емкости с газом под давлением.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.
Re: Подача инертного газа в колбу
Отличная идея! Спасибо!SkydiVAR писал(а):Используйте в качестве ресивера воздушный шарик или резиновую камеру от мяча/автомобиля...
Re: Подача инертного газа в колбу
еще для этой цели презервативы годятсяBorserg писал(а):Отличная идея! Спасибо!SkydiVAR писал(а):Используйте в качестве ресивера воздушный шарик или резиновую камеру от мяча/автомобиля...
Re: Подача инертного газа в колбу
Они тоньше - избыточное давление меньше. Воздушный шарик потолще, камера мяча или автомобильная совсем толстые. В общем, "по заявкам трудящихся"...Vittorio писал(а):еще для этой цели презервативы годятся
Меч-кладенец - оружие пофигистов.
Re: Подача инертного газа в колбу
Тоньше, конечно).
Целесообразность использования того или иного резиноизделия определяется объемами системы.
Целесообразность использования того или иного резиноизделия определяется объемами системы.
Re: Подача инертного газа в колбу
Извините, не знаю, как выглядит установка для синтеза диазометана, но разве уже не модно пользоваться газометрами? Или контакт с водой нежелателен?
[ Post made via Android ]
[ Post made via Android ]
ЁжжЪ.
Re: Подача инертного газа в колбу
Ну есть и такая штука, как маностат, но в некоторых случаях можно пользоваться упрощённым решением.
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.
Re: Подача инертного газа в колбу
Маленький ликбез, если позволите.
Как Вы знаете, коллега, диазометан можно получать, как минимум, двумя способами - в виде раствора и в виде газа. В обеих случаях следует избегать "сильно развитых поверхностей" - то есть, все шлифы оплавленные (полированные), даже острых краев отрезанных стеклянных трубок советуют избегать, надо оплавливать.
Получение в виде раствора тривиально и не вызывает ни затруднений, ни проблем - к 100 мл 30% водного КОН добавляют 100 мл эфира, охлаждают в бане вода/лёд и присыпают N-нитрозо-N-метил мочевину (100 ммоль) порциями примерно с горошину. Каждую следующую порцию присыпают после растворения предыдущей, перемешивание производят посредством встряхивания колбы. После добавления всей НММ выдерживают минут 10-15 при 0°C, эфирный слой декантируютв другую колбу, в которой находятся гранулы того же КОН (для удаления капель воды). Полученный раствор имеет концентрацию примерно 1М по диазометану и может храниться в морозилке пару недель без снижения активности.
Получение в виде газа - это тот еще геморрой, как я понимаю (сам не делал ни разу). В качестве исходника используется N-нитрозо-N-метил тозиламид ("Диазоген") или бис-(N-нитрозо-N-метил)-фталодиамид. Протокол сейчас не помню (там тоже щелочь, но еще и некоторое нагревание), но суть в том, что диазометан получается в виде газа. Разумеется, этот газ можно просто направить в реакционный сосуд, либо, с целью уменьшения взрывоопасности, перенести его в реакционную колбу потоком инертного газа. Вероятно, подразумевается именно этот вариант.
Проблема ТС, как я понял, заключается в том, что поток инертного газа неравномерный - то ли редуктор неисправный, то ли еще что. Именно поэтому и было предложено использование ресивера. Буферная емкость с инертным газом-носителем между источником газа и реакционным сосудом призвана нивелировать скачки потока газа. Если я правильно помню устройство газометра - он тоже может быть использован в качестве ресивера.
Еще раз - газообразный диазометан я не получал ни разу и не собираюсь, если уж совсем не прижмет. Для работ "в растворе" острые кромки трубок и "потертые" колбы не критичны. "Бахнет" ли на таких поверхностях газообразный диазометан - не знаю, да и проверять что-то не тянет.
Вот как-то так. Ежели у кого есть вопросы/замечания/дополнения - вэлкам!
Как Вы знаете, коллега, диазометан можно получать, как минимум, двумя способами - в виде раствора и в виде газа. В обеих случаях следует избегать "сильно развитых поверхностей" - то есть, все шлифы оплавленные (полированные), даже острых краев отрезанных стеклянных трубок советуют избегать, надо оплавливать.
Получение в виде раствора тривиально и не вызывает ни затруднений, ни проблем - к 100 мл 30% водного КОН добавляют 100 мл эфира, охлаждают в бане вода/лёд и присыпают N-нитрозо-N-метил мочевину (100 ммоль) порциями примерно с горошину. Каждую следующую порцию присыпают после растворения предыдущей, перемешивание производят посредством встряхивания колбы. После добавления всей НММ выдерживают минут 10-15 при 0°C, эфирный слой декантируютв другую колбу, в которой находятся гранулы того же КОН (для удаления капель воды). Полученный раствор имеет концентрацию примерно 1М по диазометану и может храниться в морозилке пару недель без снижения активности.
Получение в виде газа - это тот еще геморрой, как я понимаю (сам не делал ни разу). В качестве исходника используется N-нитрозо-N-метил тозиламид ("Диазоген") или бис-(N-нитрозо-N-метил)-фталодиамид. Протокол сейчас не помню (там тоже щелочь, но еще и некоторое нагревание), но суть в том, что диазометан получается в виде газа. Разумеется, этот газ можно просто направить в реакционный сосуд, либо, с целью уменьшения взрывоопасности, перенести его в реакционную колбу потоком инертного газа. Вероятно, подразумевается именно этот вариант.
Проблема ТС, как я понял, заключается в том, что поток инертного газа неравномерный - то ли редуктор неисправный, то ли еще что. Именно поэтому и было предложено использование ресивера. Буферная емкость с инертным газом-носителем между источником газа и реакционным сосудом призвана нивелировать скачки потока газа. Если я правильно помню устройство газометра - он тоже может быть использован в качестве ресивера.
Еще раз - газообразный диазометан я не получал ни разу и не собираюсь, если уж совсем не прижмет. Для работ "в растворе" острые кромки трубок и "потертые" колбы не критичны. "Бахнет" ли на таких поверхностях газообразный диазометан - не знаю, да и проверять что-то не тянет.
Вот как-то так. Ежели у кого есть вопросы/замечания/дополнения - вэлкам!
Меч-кладенец - оружие пофигистов.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 60 гостей