Восстановление железом на "магнитке"

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Аватара пользователя
himik
Сообщения: 1085
Зарегистрирован: Вт май 04, 2004 3:55 pm

Восстановление железом на "магнитке"

Сообщение himik » Вс сен 21, 2014 7:28 pm

Здравствуйте коллеги!
Возник вопрос технического плана: восстановление нитросоединения железом на магнитной мешалке - получится или нет? Или все железо сядет на якорь, обрастет оксидом, собьется в ком и на этом все остановится... Имеется серия веществ буквально по пару грамм, и на каждое ставить верхнеприводную мешалку не хочется... а магниток у меня достаточно :235:
Бей красных пока не побелеют, бей белых пока не покраснеют. [Н.И. Махно]

Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.

Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...

Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.

Аватара пользователя
MVS
Сообщения: 288
Зарегистрирован: Сб сен 25, 2010 5:26 pm

Re: Восстановление железом на "магнитке"

Сообщение MVS » Вс сен 21, 2014 8:05 pm

Когда восстанавливал железом в кипящей уксусной кислоте я часто так делал (с трехгранной мешалкой в плоскодонной колбе), очень кстати удобно потом отделять от железного шлама.

Аватара пользователя
himik
Сообщения: 1085
Зарегистрирован: Вт май 04, 2004 3:55 pm

Re: Восстановление железом на "магнитке"

Сообщение himik » Вс сен 21, 2014 8:09 pm

MVS писал(а):Когда восстанавливал железом в кипящей уксусной кислоте я часто так делал (с трехгранной мешалкой в плоскодонной колбе), очень кстати удобно потом отделять от железного шлама.
У меня ИПС, H2O, NH4Cl - но думаю это не критично...
Бей красных пока не побелеют, бей белых пока не покраснеют. [Н.И. Махно]

Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.

Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...

Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.

Аватара пользователя
MVS
Сообщения: 288
Зарегистрирован: Сб сен 25, 2010 5:26 pm

Re: Восстановление железом на "магнитке"

Сообщение MVS » Вс сен 21, 2014 8:15 pm

himik писал(а):У меня ИПС, H2O, NH4Cl - но думаю это не критично...
Главное, чтобы перемешивание было достаточно активным. Кстати, в среде электролита можно и цинком восстанавливать. Что именно восстанавливается?

Аватара пользователя
himik
Сообщения: 1085
Зарегистрирован: Вт май 04, 2004 3:55 pm

Re: Восстановление железом на "магнитке"

Сообщение himik » Вс сен 21, 2014 8:19 pm

нитроариламид
Бей красных пока не побелеют, бей белых пока не покраснеют. [Н.И. Махно]

Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.

Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...

Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6978
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Восстановление железом на "магнитке"

Сообщение Phobos » Пн сен 22, 2014 8:40 am

Емнип, оно садится на магнит таким пушистым ежиком, с достаточно большой поверхностью, реакции это не особо мешает - впрочем, наверняка от количества зависит.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Natalie_L

Re: Восстановление железом на "магнитке"

Сообщение Natalie_L » Пт сен 26, 2014 2:14 pm

MVS писал(а):Когда восстанавливал железом в кипящей уксусной кислоте я часто так делал (с трехгранной мешалкой в плоскодонной колбе), очень кстати удобно потом отделять от железного шлама.
для маленьких количеств годится, для больших лучше механику ставить

Maloy
Сообщения: 4105
Зарегистрирован: Пн дек 24, 2007 1:31 pm

Re: Восстановление железом на "магнитке"

Сообщение Maloy » Пт сен 26, 2014 2:34 pm

а скажите, пожалуйста, когда используют NH4Cl в каком его количестве берут, из какого расчета?

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6978
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Восстановление железом на "магнитке"

Сообщение Phobos » Пт сен 26, 2014 3:05 pm

Думаю, в большом избытке, просто 10% р-р как растворитель - для того, чтоб придать небольшую кислотность и за счет хеляции уменьшить количество осадков солей железа.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Natalie_L

Re: Восстановление железом на "магнитке"

Сообщение Natalie_L » Пт сен 26, 2014 4:10 pm

Там перебарщивать тоже нельзя.

Наша апробированная методика была такая (восстанавливали ароматику, хинолины и пр.)
На 100 г в-ва, примерно 900 мл ИПС и 300 мл Н2О, 10 г NH4Cl + 1-2 капли НСl. Когда хорошо закипело (t80 oC) + Fe (5-7 экв., порциями, примерно один шпатель за раз, должно вскипать при этом). Кипятить обычно 2-3 ч, контроль по ТСХ. Затем + 1-2 капли NH4OH, отфильтровать горячим чз неб слой силикагеля (здесь надо смотреть в зав. от амина). Подупариваем, экстрагируем метиленом, сушим. Доп. очистки как правило не требовалось.
Последний раз редактировалось Natalie_L Пт сен 26, 2014 4:15 pm, всего редактировалось 1 раз.

Maloy
Сообщения: 4105
Зарегистрирован: Пн дек 24, 2007 1:31 pm

Re: Восстановление железом на "магнитке"

Сообщение Maloy » Пт сен 26, 2014 4:14 pm

Думаю, в большом избытке
это понятно, просто когда имеешь дело с более масштабными загрузками приходится уже как-то определятся с оптимальными количествами... ну, например хлористого аммония можно взять скажем 2-5-10 экв. по отношению к исходному субстрату... опять же можно проверить, но спросить проще :D

Natalie_L

Re: Восстановление железом на "магнитке"

Сообщение Natalie_L » Пт сен 26, 2014 4:19 pm

ну вот я по вышеупомянутой методике восстанавливала 5-метокси-8-нитрохинолин, посчитайте эквиваленты. 10% по массе всегда брали примерно

Demcha
Сообщения: 8024
Зарегистрирован: Ср сен 12, 2007 7:22 pm

Re: Восстановление железом на "магнитке"

Сообщение Demcha » Пн сен 29, 2014 6:56 pm

на магнитке до 100г нитро восстанавливается отменно, никогда проблем не было!

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 18 гостей