Абсолютирование этанола

[Cherep]

Экономика? Сита регенерируемые!

[SIG]

А сухой азот/аргон - бесплатный что-ли? Сколько времени требуется на регенерацию, какой объем можно осушить до регенерации, и сколько останется на ситах, и потом испарится в свисток. Это все тоже надо учитывать. Положим, из литра ТГФ я могу выгнать около 900 мл вполне сухого продукта путем перегонки над натрием. Думаю, потери на цеолитах больше, потом с кетилом все ясно - синий, значит сухой. А после колонны надо еще убедиться, что не было проскока, и он достаточно высушился. Над ситами хорошо хранить уже абсолютный растворитель.

[Cherep]

А сухой азот/аргон - бесплатный что-ли?

Во-первых, он один хрен испаряется из дьюара просто при стоянии.
Во-вторых, если нет сосуда дьюара с жидким азотом, таки да, можно попробовать из баллона.
В третьих, можно создать небольшое разряжение с помощью водоструйного насоса и пробудькивать через Тищенко с сернягой или через трубу с ситами воздух.

Сколько времени требуется на регенерацию, какой объем можно осушить до регенерации, и сколько останется на ситах, и потом испарится в свисток. Это все тоже надо учитывать.

3 часа
про объём я написал
всё, что останется на ситах можно сдуть, остаётся не так много
то что адсорбировано на ситах, конденсируется при сушке в холодильнике

Положим, из литра ТГФ я могу выгнать около 900 мл вполне сухого продукта путем перегонки над натрием. Думаю, потери на цеолитах больше, потом с кетилом все ясно - синий, значит сухой. А после колонны надо еще убедиться, что не было проскока, и он достаточно высушился. Над ситами хорошо хранить уже абсолютный растворитель.

Тема про осушку этанола
ТГФ я лично тоже сушил бы над кетилом

[Phobos]

А в каком синтезе нужен столь сухой этанол?

[Cherep]

Какой сухой? 99.9 или 99.99999 ?
Первый можно в реакцию этирификации с тионилом -- в этом варианте воду, как правило, ничем не отнимают. По прописи берётся абсолютный спирт.

[Phobos]

Когда важно, 99.9 или 99.4?

[Cherep]

Честное слово, не знаю в общем случае!
Но термин "абсолютный" подразумевает 99.8-99.9 с учётом метода детекции (измерение плотности).

[ximi]

>У нас пока имеется только цеолит NaA-2КТ, в виде цилиндриков 3-5 мм длинной. Если я правильно понимаю, это цеолит 4А.

Все верно это именно цеолит 4А.


>Насколько он хорош в данном деле?

Он хорош .. воду хорошо сорбирует.

Но кроме воды он сорбирует и другие маленькие молекулы:

вода, аммиак, сероводород, углекислый газ, метан, а также низшие (С2-С3) алкановые, диеновые и ацетиленовые углеводороды нормального строения и низшие спирты.

Метанол им сушить точно нельзя этанол так же.

[ximi]

>Но мне больше нравиться с гидридом кальция - насыпал и отдыхай.

По поводу экономики ... сита мало того что регенинируются просто. Нагрев до 250С ... но и сами стоят копейки.

1 кг 4A сит от 150 р

1 кг гидрида кальция 3000-4000 р и выше.

[ximi]

Еще вопрос - может действительно стоит хранить растворители (особенно склонные к образованию пероксидов) в стальных емкостях на 5-10 л, под аргоновой подушкой, над ситами, и выдавливать их током газа из баллона через сифон? Думаю, так решиться проблема попадания воздуха в бутылку при её открывании.

Если есть такая возможность то вполне можно. А так в каталогах Алдрича видел некоторые растворители ... там так и указанно с молекулярными ситами.

[SIG]

Дело не в самих ситах - сколько спирта останется на них, и сколько воды может связать 1 кг сит? Вот, что надо смотреть. Моль СaH2 (42 г) теоретически связывает 2 моль воды (36 г). То есть практически 1/1 по весу. Вопрос в потерях на ситах. Поймите, я не хочу доказать, что сита - это плохо, я хочу для себя понять, сколько и чего надо взять, чтобы получить, скажем, 1 л абсолютного этанола из 96 %-го. Для иллюстрации - Р2O5 - прекрасный осушитель ( НЕ ДЛЯ СПИРТА), но реально он поглощает около 10 % по массе воды. То есть чтобы поглотить те же 36 г нужно взять порядка 400 г оксида фосфора, и в препаративном смысле он не интерсен для мокрых растворителей. Гидрид кальция, наоборот, весьма выгоден. А сколько могут поглотить молсита?

Большие объемы сухих эфиров как раз поставляются в стальных или алюминиевых баллонах, с приспособлением для передавливания в токе инертного газа. В принципе, это весьма удобно. Только американские заводские бочки такого устройства возвратные, а поэтому очень дорогие.

[ximi]

Емкость цеолитов примерно 18-20% по воде. 1 гр цеолита до 200 мг воды связывает.

хочу для себя понять, сколько и чего надо взять, чтобы получить, скажем, 1 л абсолютного этанола из 96 %-го

То есть 200 гр цеолита на литр спирта.

Сушить растворители с большим количеством воды (5-10%) невыгодно. Большие обьемы.
А вот досушивать эфир или ТГФ для Гриньяра вполне нормально.

Допустим в эфире 0.1% воды для Гриньяра он "сырой" а добавив 5-6 гр цеолита можно его досушить до 0.001% воды.

Выгодно для глубокой сушки.

[sinigin]

>Но мне больше нравиться с гидридом кальция - насыпал и отдыхай.

По поводу экономики ... сита мало того что регенинируются просто. Нагрев до 250С ... но и сами стоят копейки.

1 кг 4A сит от 150 р

1 кг гидрида кальция 3000-4000 р и выше.

Вот что мне прислал менеджер из "Вектон-а": молекулярные сита 3А размером частиц 4-8 меш,
фасовка 0,5 кг 5074 руб. с НДС за фасовку,без учета доставки.
Слышал, применяют сита при производстве стеклопакетов, в качестве осушающих наполнителей.
Разница в цене пахнет разницей в качестве...

[ximi]

Цеолиты это многотоннажный продукт. Точнее тысячетоннажный.
Используют в нефтехимии,производстве стеклопакетов,холодильной технике,очистке воды и пр. включая стиральные порошки.

Есть как синтетические так и природные.

Цены тут :

http://silikagel.ru/NaA.htm

[Гесс]

Цеолиты это многотоннажный продукт. Точнее тысячетоннажный.
Используют в нефтехимии,производстве стеклопакетов,холодильной технике,очистке воды и пр. включая стиральные порошки.

Есть как синтетические так и природные.

Цены тут :

http://silikagel.ru/NaA.htm

я далек от сит, но так получается что можно прям силикагель для хроматографии сыпать и он будет сушить лучше металлов. Если честно то звучит неправдоподобно.

[sinigin]

Что касается тысячетоннажного продукта, то у нас работали в свое время с природными цеолитами, там 3А (+/- "трамвайная остановка"). Из воды тяжелые металлы хорошо вытягивают. Где-то валялся мешок (25 кг) этого измельченного и перетертого добра. Вот только воду они избирательно хватать не будут, нужно синтетику юзать, 3-4А.
Если на указанном выше сайте действительно 3-4А "экстра-класса", то это действительно выход. Запрос на 2+2 кг (3+4А) я уже отослал, большое спасибо ximi !

[ximi]

цеолит 3A сушит сильнее чем мет. Na

Парадокс но факт ...

[ximi]

Запрос на 2+2 кг (3+4А) я уже отослал, большое спасибо ximi !

Они если не ошибаюсь работают от 3 т.р. - можно ассорти набрать из цеолитов и силикагеля.

[chemarss]

Всем привет, цеолиты у нас в Башкирии делают, кому интересно, вот ссылка:
http://www.himtrade.ru/passport-descrip ... menclature

[lexeym]

Сушу над цеолитом 3А. 400 мл 91% этанола смешиваю на ночь с 80 г цеолита, оставляю на ночь. Сливаю, чистота спирта - 97%. Дальше ночь держу над 40 г цеолита. Чистота - 99-100%. Ну и перегоняю для удаления пыли цеолита. Использованный цеолит сушу на воздухе, а затем регенерирую в печке при 450 градусах в течение 8 часов.