система осушки аргона от влаги

[Helлен]

Drierite?

Да, но это было на силике с хлоридом кобальта.

[ Post made via iPhone ]

[suprachemister]

Вас цена подобной готовой системы не смущает?...Впрочем, если не жалко пару тысяч зеленых, пожалуйста.

стоимость оригинальных исходников +Pd катализаторов в реакционной колбе часто под 300-400$, так что система себя окупает уже через 5 неиспорченных реакций (при использовании "мокрого" аргона)
маленький баллон с аргоном осч. под каждой тягой это хорошо, но не совсем практично думаю

[старый химик]

Мы многие годы чистили аргон от остатков воды и кислорода пропусканием через кварцевую трубку набитую титановой стружкой и нагретую до 600 С (трубчатая печь). Просто, дешево и эффективно. Достаточно примерно 10 см при диаметре 1 см. Скорость газа не мерили, но обычная для создания инертной среды (несколько пузырьков в сек). Особо привлекательно, что полностью можно удалить и кислород, которого в аргоне осч достаточно. Исчерпание емкости видно по превращению стружки в белую двуокись титана. Гордон-Форд предлагают медь, но титан лучше.

[MONSTA]

У нас некогда стояли продажные колонки советского производства, якобы предназначенные поглощать кислород. В больших количествах.(в смысле, их было много) Но, когда реально выяснилось, что они гонят в выходящий газ какую-то кислотную примесь, скорее всего, банальный СО₂, они постепенно все пошли под нож. С тех пор у нас нет систем очистки от кислорода, просто покупаем очень чистый аргон. Оно проще.

На самом деле, даже с продажным аргоном высокой чистоты мой коллега устраивал заморочки на счет отловления влаги жидким азотом. Она ему реально мешала. Может, он выпендривался, но я работал с этой системой: это не подарок! На что угодно подумаешь!

Берите очень чистый аргон. Но: люди, будьте бдительны!

[ximi]

пропусканием через кварцевую трубку набитую титановой стружкой и нагретую до 600 С (трубчатая печь).

Можно стружки циркония или магния. И азот ловит и кислород.

[ximi]

Я бы взял систему очистки воды с прозрачными колбами ...

Типа такой:
http://geizer.com/userfiles/catalogue/e ... iz_BIO.jpg


Вынул бы все содержимое ...

В первую насыпаем индикаторный силикагель ... в 2 другие цеолит 3A.

Как только в первой колбе начало розоветь ... высыпаем силикагель и насыпаем новый.
Ну или регенерируем ... емкость подобной системы до 400-500 гр воды.
Надолго хватит.

Дешево и доступно.

[ximi]

Самое крутое осущение это пропустить через ловушку в жидком азоте.

остаток воды: 1.6*10^-23 гр/м^3

[Jokermaniak]

Самое крутое осущение это пропустить через ловушку в жидком азоте.

остаток воды: 1.6*10^-23 гр/м^3

Да, мы тоже фриз-драингом пользуемся периодически. Хорошая штука.

[Maloy]

еще можно взять баллон, свернуть ему голову, налить какогонить высокого глима и гидрида напихать, закрутить и надавить аргону, подождать пока настоится и пользоваться

[Jokermaniak]

еще можно взять баллон, свернуть ему голову, налить какогонить высокого глима и гидрида напихать, закрутить и надавить аргону, подождать пока настоится и пользоваться

Не есть хорошо - лишний водород в аргоне тоже никчему.

[Maloy]

тогда нужно в баллон с аргоном насыпать сита и что-нибудь, что связывает кислород или раствор кетила налить, тогда водорода не будет?

[SkydiVAR]

Самое крутое осущение это пропустить через ловушку в жидком азоте.

остаток воды: 1.6*10^-23 гр/м^3

Да, мы тоже фриз-драингом пользуемся периодически. Хорошая штука.

Вот кстати, коллеги... Или я чего-то не понимаю или одно из двух.
Аргон ведь получают фракционной перегонкой жидкого воздуха? Тогда - откуда там вообще вода? Откуда кислород и азот не спрашиваю - понятно.

[Jokermaniak]

Вот кстати, коллеги... Или я чего-то не понимаю или одно из двух.
Аргон ведь получают фракционной перегонкой жидкого воздуха? Тогда - откуда там вообще вода? Откуда кислород и азот не спрашиваю - понятно.

"Мед - это очень уж хитрый предмет. Он если есть - то его сразу нет" - ® Винни-Пух

А тут наоборот - вода внезапно появляется даже там, где ей вроде как неоткуда взяться...

[smihailov]

При проверке баллон опресовываю водой. Затем должна следовать стадия наполнения чистым газом, выброс этой порции до 0, и опять заполнение. Но ведь лень и жаль!

[SkydiVAR]

Не, я понимаю, что поверка баллонов нужна и важна. И что опрессовывать лучше и проще водой, чем газом и/или гидавлическим маслом. Но ведь баллоны сушат после опрессовки? Иначе - другая степень чистоты газа будет. Нет? Как там по технологии? Тем более, что поверка ведь не перед каждым заполнением баллона производится?

Та вода, которая "внезапно появляется" - штука непредсказуемая и проистекает не из баллона, а из кривеньких ручек и/или ленивости.

На мой взгляд, наличие в техническом аргоне азота и кислорода логично. Наличие воды - нелогично. Баллон не высушили после поверки - "вздрючить и высушить" операторов поверки/заполнения. Наличие воды в чистом аргоне - не просто нелогично, а, на мой взгляд, невозможно.

Откуда же она там может взяться???

[smihailov]

Я описал то, на что сам нарывался. Влага в аргоне ОСЧ проявляется при давлении примерно 75 атм. Первоначальное заполнение - 150. Ну не хотят они сушить баллон!!

ЗЫ: не говорите про поверку. Поверке подлежат СИ, а баллоны к таковым не относятся. Техосвидельствонание (испытание) делают совершенно другие люди. Не поверители.

[Maloy]

Баллон не высушили после поверки - "вздрючить и высушить" операторов поверки/заполнения. Наличие воды в чистом аргоне - не просто нелогично, а, на мой взгляд, невозможно.

Код: Выделить всё

а если рассмеётся тебе в лицо и пошлёт подальше?
Тогда что?
Как это пошлёт?
А показания Бисяева-Копчёного?

остатки кислорода водородом на катализаторе в воду переводят и не убирают её

[Jokermaniak]

Господа, все проще. Мы живем при капитализме (диком). И тут работают простые маркетинговые соображения:

Есть аргон Ч и есть ОСЧ. ОСЧ стоит дороже, но кто же его будет покупать, если Ч и так чистый? Значит, надо делать так, чтобы он был не очень чистый!

И ведь квалификация Ч допускает определенное количество воды в аргоне - всё законно.

При проверке баллон опресовываю водой. Затем должна следовать стадия наполнения чистым газом, выброс этой порции до 0, и опять заполнение. Но ведь лень и жаль!

Эта процедура отнюдь не гарантирует, что баллон будет сухой. Чтобы он был сухой, надо его вакуумировать часика два, и желательно прогревая хотя бы градусов до 60-70.

Та вода, которая "внезапно появляется" - штука непредсказуемая и проистекает не из баллона, а из кривеньких ручек и/или ленивости.

Из баллона как такового даже кошки не родятся. Кривые\ленивые ручки, заполняющие этот баллон - неотъемлемая часть процесса его заполнения, и никто от этого не гарантирован, даже если на баллоне написано "ОСЧ". Особенно в нашей замечательной стране и её ближайших окрестностях. Да что там - если уж Sigma продает под видом 98% китайскую олеиновую кислоту, в которой 15% всяких стеариновых и изоолеиновых кислот, то про локальных поставщиков аргона какие разговоры?

Так что коллега suprachemister совершенно прав - если хочешь сделать что-то хорошо, сделай это сам. И куда лучше и надежнее будет иметь приспособу для осушения аргона, чем уповать на то, что тебе попадется хороший баллон с "ОСЧ" аргоном. А угробленная реакция за полтыщи зеленых - слишком дорого, чтобы служить индикатором чистоты аргона

[SkydiVAR]

Кривые\ленивые ручки, заполняющие этот баллон - неотъемлемая часть процесса его заполнения, и никто от этого не гарантирован

Однако, вероятность получения мокрого аргона уменьшается с увеличением "степени вздрюченности" людей, баллон заполняющих. Нет?

Так что коллега suprachemister совершенно прав - если хочешь сделать что-то хорошо, сделай это сам.

Тут трудно спорить. Для сильно чувствительных реакций и на германщине газы и досушивают, и деоксигенируют. Хотя качество соответствует.

Впрочем, вопрос "откуда в аргоне вода", пожалуй, снят. Ну, для меня.

[Jokermaniak]

Кривые\ленивые ручки, заполняющие этот баллон - неотъемлемая часть процесса его заполнения, и никто от этого не гарантирован

Однако, вероятность получения мокрого аргона уменьшается с увеличением "степени вздрюченности" людей, баллон заполняющих. Нет?

Это где-то там, в Европах, если пришла рекламация или жалоба, то начальство вздрючивает косячников, и они, опасаясь за свой "джоб" и свои деньги, будут меньше косячить. В нашей стране есть масса проблем с этим:

-Формальным закупщиком аргона является наш Университет. И рекламацию должен выставлять он. Тобишь ******* из отдела закупок, которым качество аргона у каких-то сраных химиков до фонаря. Надо ли говорить, что заставить их выставить рекламацию - чудо, сравнимое с непорочным зачатием?

-Поставщики аргона в основном - предприятия "старой закалки", которые рекламациями просто подтираются. Тобишь, надо устраивать большую бучу. Учитывая, что сам по себе сотрудник лаборатории для поставщика - никто, и звать его никак, а надо заставить ******* из отдела закупок устраивать большую бучу, отрывая их от обсуждения ДОМа-2 - это годы кропотливой работы.

-Даже если продолбать всех вышеназванных деятелей, и заставить поставщика принять рекламацию - он, конечно, вздрючит работников. Но у нас не Европы, и работники просто закинутся по пивку и положат на начальственные амбиции болт.