Силиконовое масло для бани

[IB]

Решил я протестировать идею, поскольку кандидатура идеальной бани в моём сердце вакантна . Силиконовое масло не люблю - одним словом грязное оно. Там где оно водится, по настоящему чистой посуды, по крайней мере снаружи, нет (а раз так, то чистоту посуды определить визуально затруднительно). Мы его используем только в диапазоне ~180-220C (если выше - быстро дохнет), а если нужна температура пониже, то глицерин, который, правда, выше 160С сильно дымит и пованивает, поэтому при таких температурах работать можно только в тяге (зато какое удовольствие мыть посуду !).
Сплав Вуда мне лично не нравится тем, то он при высоких температурах и окисляется быстро и работать с ним вне тяги тоже нельзя ибо давление паров свинца и кадмия явно приличное. Так что область температур 250-400С явно ничем не закрывается.

Собственно ОНО :

Copper_bath.jpg

Сегодня немного потестировал (для начала с автоклавом) и могу констатировать, что в целом неплохо, хотя и не идеально конечно. В 5 см слое разница температур даже при незакутанной бане не превышала 35С при 170С; в случае закутанной фольгой бане и часовом выдерживании разность температур уменьшилась приблизительно до 15С (для измерения разницы термометр погружался сначала на глубину ртутного резервуара, а потом до упора). Уверен, что при аккуратной работе разницу можно сделать ещё меньше.
Конечно, скорость теплопереноса в такой бане всё-таки ниже, чем в жидкостной с перемешиванием, поэтому если ставить reflux, то температура в колбе и в бане может отличаться существенно. Но если ставить запаянные ампулы и погружать их на всю глубину, но мне кажется, что метод очень даже имеет право на жизнь.
Конечно, это первые впечатления; поиграюсь ещё - может всплывут какие-то проблемы.

P.S. Почти послал пост и решил посмотреть, может идея не нова. Действительно, в Вики сразу наткнулся на то, что вместо песка в банях иногда используют металлическую дробь ( http://en.wikipedia.org/wiki/Sand_bath ). В любом случае это ещё один вариант бани, пусть и не новый, но вполне работоспособный.

[nikkochem]

Пользовался разной силиконкой. В роторнике полимерезнулся! Теперь заливаем гликоли, но они летят. Лучшее силиконовое масло - Сплав Вуда. Сжирает щелочные металлы без катастроф, не полимеризуется, не загорается, не дымит. Главное не давать застывать с колбой. Мы сплав Вуда загружали в рубашку вращающегося реактора - ничего, не порвал. Пользуем.

[Виктория Сергеевна]

Коллеги, подскажите пожалуйста какую марку силиконового масла лучше приобрести для работы при температуре бани до 250 °С?
Раньше всегда использовали обычное гидравлическое (цилиндровое) масло, но вот проблема, его нужно весьма часто менять, так как
при длительной работе сильно темнеет и начинает неприятно пахнуть . Может что нибудь новое появилось за время последнего обсуждения...

[SkydiVAR]

То, что у меня:

Siliconoil.jpg

Подозреваю, что банальный диметилсилоксан.

[suprachemister]

до 230 °C) Sigma называет такое Silicone oil, high temperature
Poly(dimethylsiloxane-co-methylphenylsiloxane)

mfcd00133270-medium.png

Ref

Код: Выделить всё

http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sial/175633

[Виктория Сергеевна]

до 230 °C) Sigma называет такое Silicone oil, high temperature[/code]

Сигма это конечно хорошо , но мне бы марку масла которое можно приобрести у нас. По требованиям, разумеется как можно большая температура
эксплуатации, относительная стойкость при длительном использовании и относительно невысокая стоимость.

[старый химик]

Коллеги! Для синтезов при температуре больше 160 С, по моему, идеальный вариант предложен в Гордоне-Форде: расплав эвтектики KNO3-NaNO3-NaNO2. Преимущества: не горит, не дымит. Удивительно, но при попадании в расплав фильтровашки, она, фильтровашка, не загорается. Колба моется водой, что приятно. Полимеризоваться не умеет. Пользовал до 350. Говорят, можно и выше. Плотность расплава позволяет легко погрузить двухлитровую колбу ( в Вуд это проблематично из-за древнего грека). Недостатки: если надо поднимать температуру от комнаты, то приходится менять кастрюлю. Но попадание ПЭС или ПМС не критично - как-то все там окисляется и баня не портится. В процессе смены бани при 170 С ничего не фыркает, что радует

[suprachemister]

силиконовое масло уже устаревшая технология, уже все переходят на metallic heating block

This product is ideal for replacing oil baths and heating mantles in lab, which decreases the danger of fire hazards.
Its attachments lowers the messy oil clear-ups that results from changing oil or clearing flasks coming from an oil bath. In additions, the attachments of this stirrers are effective and safest method for heating and mixing solutions in round-bottom flasks from 10ml to 5L.
The Heat-On suits exactly to each flask, hence, guarantees maximum surface contact and quick transfer of heat. It also removes the mess from flasks cleaning after eliminating from an oil bath or dangerous spills when it is fell off a stirring plate.

Код: Выделить всё

http://www.directindustry.com/prod/heidolph-instruments-gmbh-co-kg/agitating-heating-block-98431-880007.html

333333.jpg

[Виктория Сергеевна]

А в чем преимущество данного агрегата перед старыми добрыми мягкими колбонагревателями?

[suprachemister]

А в чем преимущество данного агрегата перед старыми добрыми мягкими колбонагревателями?

там же вроде было только кипячение. а тут можно и на магнитной мешалке перемешивать и термоконтроллер сверху воткнуть в этот metallic heating block для тонкого контроля за температурой
+все подогнано с мешалкой heidolph (собирается как конструктор lego)
хотя, сами по себе устройства очень схожие)

[Jokermaniak]

силиконовое масло уже устаревшая технология, уже все переходят на metallic heating block

Как-то Вы, коллега, слишком уж бойко клеймите отсталыми вполне современные вещи.

Насчет этих "metallic heating block", которые в обиходе химиков именуются просто "мантелла" -технология гораздо более архаичная и менее удобная. Я такими пользовался, причем разных фирм. Коротко о недостатках:

-Колба должна быть почти идеально круглая, причем одного из "стандартных" радиусов. Это серьезный минус - колбу "сердечком" туда не засунешь. Бомбу туда не засунешь. Чиненую\паяную колбу туда не засунешь. Да что там, бывает так, что по каким-то сумрачным тевтонским причинам новые хорошие импортные колбы туда не залазят! Даже больше скажу - если контакт стекла с мантеллой плохой, использовать такую систему просто опасно!

-В баню колба входит свободно, края бани далеко. Плюс, часто бани вообще из стекла. Да ещё и слой масла, как я заметил, несколько "аммортизирует" удары. В общем, разбить колбу об баню - это уникальный случай. Разбить же колбу об край мантеллы - да как нефиг делать! Разумеется, если делать всё архиаккуратно, то вероятность этого близка к 0, но случаи всякие бывают. А уж неопытные люди об них колбы бьют пачками... Опять же, об мантеллу гораздо легче обжечься, чем об стеклянную баню той же температуры.

-Я привык, что колбу надо опускать в баню не глубже, чем по уровень жидкости. Это вполне логично объясняется - в противном случае на перегретых "сухих" стенках колбы брызги перегреваются - капля растворителя не способна термостатировать область, и зачастую на стенках реакция начинает смолиться. Есть и ещё пара причин, почему не стоит глубоко опускать колбу. С мантеллой же так не получится - она захватывает примерно половину объема. А вообще хорошо бы, хотя бы из соображений безопасности, чтобы объем реакционной смеси в колбе не превышал половины! А зачастую необходим ещё больший запас свободного пространства, вплоть до того, что в некоторых реакциях я на 50 мл реакционной смеси беру колбу на литр...

-Я часто ставлю аж по десятку реакций в маленьких баночках или пробирочках - скручиваю их проволокой или ставлю в фиксатор, вырезанный из пенок (в таких приходят роторы и прочее импортное оборудование) - и опускаю в баню. В итоге, я занимаю одну плитку на кучу реакций. А тут такое не прокатит - придется на 10 реакций занимать 10 мешалок! Может, для московских химиков это мелочи, но для большинства лабораторий 10 мешалок - это немало. Да и придется полностью, в ноль, заставить тягу. Вы можете рассказать мне про Radley's Carousel и прочие, но такая системка стоит полмиллиона.

-Низкая инерция мантеллы - на мой взгляд, скорее недостаток. Да, она быстрее выходит на режим - это плюс для нетерпеливых химиков =) Но с низкой инерцией трудно среагировать, если что-то пошло не так. Да и термостатирует она так себе - любая экзотерма в колбе сильно повышает температуру, а мантелле лишнее тепло просто некуда отвести.

-Не во все мантеллы есть дырка для термопары термоконтроллера. А даже если есть - не лишним будет сказать про то, что (довольно примитивные) алгоритмы термоконтроля плиток Heidolph, да и IKA с Velp в этом плане не лучше, зачастую не могут нормально обрабатывать систему с такой маленькой инерцией, и вместо стабильной температуры любят давать автоколебания с приличной амплитудой. Системы, в которых термоконтроль реализован через изменяемую скважность, справляются с мантеллами лучше, но пойди ж ты её найди. Да и период стабилизации у них при маленькой инерции очень большой. Опять же, из-за низкой инерции бани, любые изменения в термике внутри колбы (изменение теплоемкости, тепловые эффекты реакций) порой сводят термоконтроллер с ума...

-Даже если на мантелле есть защитное покрытие, оно очень быстро продирается до голой люмини. А люминь - не самый инертный материал. Например, я бы не рискнул проводить манипуляции с бромом или иодом рядом с мантеллой. Всё же силиконовое масло в этом плане получше будет.

-Надо ли говорить про цену мантеллы в сравнении с ценой бани?

Короче, я с ними поработал, и ответственно заявляю - фуфло. Годятся только для простых и предсказуемых реакций, и то не для всех. Кстати, тот самый Heat-On, который у Вас на картинке - один из худших вариантов мантеллы. Кроме всех вышеописаных недостатков туда ещё и ручек не завезли цЫничные производители То есть, там есть такие специальные штыречки-крючечки, которыми при необходимости можно передвигать мантеллу, но это дьявольски неудобно. И, разумеется, половины этих штыречков теряется через месяц после покупки этих мантелл.

Мягкие колбонагреватели из стеклоткани с изолированными ТЭНами несколько лучше (кстати, никто не мешает подставить под колбогрей банальную грошовую мешалочку вроде IKA One), но и они бани не заменят.

[Виктория Сергеевна]

На мой взгляд действительно масляная баня более функциональна, и актуальна по сей день. Аналогично и мягкие колбонагреватели, их можно
использовать и поставив на магнитную мешалку, аналогично вышеуказанному девайсу. Лично мне не приходилось работать с такими блоками,
но даже на первый взгляд контакт металл-стекло не безопасен. Кроме того, дополнительные расходы, т.к. придется иметь несколько блоков
под стандартные объемы колб (а это как минимум 6 таких блоков - 50, 100, 250, 500, 1000, 2000 мл), а масляная баня объемом 2 л заменит все 6.
Сейчас я больше склоняюсь к маслу ПМС-200.
С уважением.

[loki99]

Мягкий нагреватель можно сварганить из силиконового компаунда, хотя теплопередача будет похуже чем у металла или жидкости , но зато колбу не разобьешь.
Такие нагреватели ленточные есть для фильтров топливных дизелей, но проще самому отлить для своей любимой колбы

[Jokermaniak]

Мягкий нагреватель можно сварганить из силиконового компаунда, хотя теплопередача будет похуже чем у металла или жидкости , но зато колбу не разобьешь.
Такие нагреватели ленточные есть для фильтров топливных дизелей, но проще самому отлить для своей любимой колбы

Можно, кстати, ТЭНы залить прямо в силиконовый компаунд =) Только надо будет их сильно ограничить по мощности.

Ещё видел как-то интересный погружной нагреватель - в стекле, с каким-то сплавом в качестве теплоносителя. Вставлялся прямо в шлиф (правда, шлиф был 45-й). Говорили, чуть ли не с Байеровского завода - но я думаю, стеклодувы такой могут сделать.

[suprachemister]

Вы можете рассказать мне про Radley's Carousel и прочие, но такая системка стоит полмиллиона...
Всё же силиконовое масло в этом плане получше будет.

вам не кажеться странным, что системы типа Radley's Carousel используют мантеллы, а не силиконовое масло, хотя могли бы с легкостью и его использовать.
цена на такие системы значительно упадет, когда продукт станет массовым. надо больше клиентов среди химиков-синтетиков))

-Даже если на мантелле есть защитное покрытие, оно очень быстро продирается до голой люмини. А люминь - не самый инертный материал. Например, я бы не рискнул проводить манипуляции с бромом или иодом рядом с мантеллой. .

да, не все типы реакций подходят для постановки на мантелле, но большинство стандартных типа алкилирования, ацилирования можно ставить без опаски
алюминий можно попробовать покрыть чем-то по типу "теплопроводящего тефлона", чтобы не было проблем с chemical resistance. тефлоновое кольцо у Radley's защищает руки юзера от обжигания при контакте с мантеллой. скоро Heidolph и другие производители тоже додумаются до этого))
думаю будущее всё равно за мантеллами, хоть и не в таком виде как они сейчас есть, а в значительно доведенном до ума виде

[Jokermaniak]

вам не кажеться странным, что системы типа Radley's Carousel используют мантеллы, а не силиконовое масло, хотя могли бы с легкостью и его использовать.

А ничего, что к Карусели набор стекла идет в комплекте? И заменить разбитую колбу\пробирку можно только фирменной, которая стоит безумных денег и идет полгода? У нас на кафедре есть две карусели, и я Вас уверяю - мантеллы там совершенно не в тему. Работать с ними неудобно, плюс реально при сильном нагревании на стенках смоление начинается. Разбили одну емкость - и всё, ячейка пустая. Ибо в мантеллу нормальное стекло не влазит...

Мантеллы в Карусели - это целенаправленная политика компании, к удобству отношения не имеет. Им невыгодно, чтобы юзер мог заменить разбитую\сломанную колбу недорогой Изолабовской или Дюрановской, им нужно, чтобы юзер покупал у них фирменное стекло по цене в 3-5 раз выше. Поэтому же и резьба у них на емкостях нестандартная...

Да и есть сильная разница в процессах теплопереноса в колбе на 25 мл - и в колбе на 500 мл. Мелкие колбы и трубки переживают серьезный градиент температуры, и норм - а большие любят от этого дела лопаться...

[suprachemister]

У нас на кафедре есть две карусели, и я Вас уверяю - мантеллы там совершенно не в тему...Разбили одну емкость - и всё, ячейка пустая. Ибо в мантеллу нормальное стекло не влазит...

странная у вас политика руководства, купили две установки по полмиллиона каждая, а на расходные материалы и элементарный сервис к ним денег не хватило

[Jokermaniak]

У нас на кафедре есть две карусели, и я Вас уверяю - мантеллы там совершенно не в тему...Разбили одну емкость - и всё, ячейка пустая. Ибо в мантеллу нормальное стекло не влазит...

странная у вас политика руководства, купили две установки по полмиллиона каждая, а на расходные материалы и элементарный сервис к ним денег не хватило

У нас руководство - юристы и филологи. Ничего странного. Да и вообще - типичное дело для гос. организаций - выделяют большие деньги на покупку железа, а потом думают, что это железо будет работать без ничего...
Будь их воля - они бы вообще реактивов и посуды не покупали, а заставили бы все амплификаторами да секвенаторами - они ж выглядят круто!

Если честно - эти карусели нахрен нам не нужны (ну ладно, одна на поиграться - может быть, но две, да ещё и с такими большими емкостями - нафиг), лучше бы заместо этого купили гловбокс на кафедру...

Да и ладно, хрен с этой политикой - но обычное стекло не должно стоить в 5 раз дороже только из-за того, что оно подходит для Карусели.

[Виктория Сергеевна]

Коллеги, а пробовал ли кто нибудь использовать вакуумное масло (то, которое заливается
в пластинчато-роторный вакуумный насос) в качестве теплоносителя для масляной бани?
У меня не получилось найти его состав, но я полагаю что оно может оказаться тем же
силиконовым маслом....
С уважением.

[SIG]

Нт, никогда. Масло в пластинчато-роторных насосах ( ВМ-4, например), нефтяного происхождения. В баню заливать можно, но опасно, может загореться. Есть, конечно, спецмасла, напрмер, фомблин, оно перфторированное, но там стакан масла стоит, как насос. Есть силиконовые масла для диффузионных насосов, но в баню я бы лить не стал - дорого стоит, и в принципе, не очень стойко к окислению. Позвоните в "Пента 91 "- у них есть масла-теплоносители, вполне приличного качества.