Возгонка в вакууме, аппаратурное оформление.

[Гесс]

у нас получается нечто вроде червяка мясорубки в охлаждаемой трубке холодильника.

Напомнило шнековый питатель.

[Phobos]

Ну да, он самый. С подобными русскими терминами у меня уже проблемы:)

[Виктория Сергеевна]

Есть еще такой вариант (картинка ниже), где для увеличения поверхности охлаждения холодильник сделан в форме конуса.
На мой взгляд, изготовление установки из стекла много сложнее и менее практичнее чем аналогичной из хорошей нержавеющей стали.
Но только для соединений, не кородирующих сталь. Разумеется для сублимации безводных галогенидов металлов данный вариант неприемлем.
Но насколько я понимаю об этом пока речи не идет . Поэтому можете попробовать найти большую емкость их нержавейки, литров на 50-100, с толщиной
стенки не менее 3-4 мм но не более 5-6 (не очень хорошая теплопроводность у нержавейки), цилиндрической формы, и под неё уже изготовить
холодильник (либо заказать сварщику-жестянщику) из листовой нержавейки (аргоно-дуговая сварка Вам в помощь). Соединение холодильника
с корпусом можно выполнить через фторопластовую набивку, под вакуумом узел будет самоуплотняться. А вот о форме холодильника следует
поговорить отдельно, так как просто плоская поверхность для сбора сублимата имеет слишком малую площадь.
С уважением.

[Phobos]

Виктория Сергеевна, именно этот аппарат у меня и находится по второму линку:)
А на конус будет неплохо одеть серию плоских тефлоновых колец разного диаметра и ширины - они будут еще лучше задерживать вещество от осыпания + плюс их легко снять и быстро обтрясти от вещества. Так сказать, принцип террасного земледелия в химии.

Разумеется для сублимации безводных галогенидов металлов данный вариант неприемлем. Но насколько я понимаю об этом пока речи не идет.

Речь как раз и шла в том числе о хлориде алюминия.

[Виктория Сергеевна]

Да вроде как коллега хотел салициловую кислоту сублимировать, для этих то целей думаю подойдет

[SkydiVAR]

Виктория Сергеевна, именно этот аппарат у меня и находится по второму линку:)

Коллега, в этом аппарате, в отличие от того, что во Вашему второму линку - конус внутренний.

CoolFingerCone.jpg

Между внутренним конусом и внешним цилиндром циркулирует вода.

[Jokermaniak]

Берем колбу, втыкаем здоровый шариковый холодильник, заваливаем набок, чтобы холодильник был почти горизонтально, градусов 20 от горизонта. Из конца холодильника сосем, колбу греем. Я таким макаром грамм 200 фенилендиамина возгонял.

[shprotx]

price $1404
price $1507
Norm, che.
По поводу шнека: главная его проблема в том, что на сам шнек будет налипать сублимат. В результате получим сосиску, которая полностью закупорит все. Мне кажется.
Я не понимаю, почему обязательно нужно возгонку делать вертикально.
Вот некоторые варианты установок, для обоих нужны электронагреватели на переходных поверхностях.

Sublim1.png

Sublim2.png

>грамм 200 фенилендиамина
>здоровый шариковый холодильник
>вакуум
Во-первых, фенилендиамины все-таки плавятся где-то в районе температуры сублимации в вакууме. Во-вторых, зачем именно шариковый холодильник, если можно просто трубку втыкнуть? Она-то как раз вакуум выдержит отлично.

[Виктория Сергеевна]

Ну раз на то пошло, предлагаю свой вариант .
Рисунок чуть ниже. Принцип действия установки таков: В теплоизолированном корпусе (2) из нержавеющей
стали цилиндрической или прямоугольной формы установлен вращающийся охлаждаемый цилиндр (5). Цилиндр вращается постоянно со скоростью
0,5-1 оборот в минуту, либо периодически (например делает 1-3 оборота через каждые 5-10 минут, в зависимости от температуры нагревателя (1) и
скорости сублимации). Цилиндр приводиться в движение за счет электродвигателя через ременную передачу (на схеме не указан). Через цилиндр
циркулирует вода через патрубки (4). Герметичное вращающееся уплотнение выполнено через резиновые подпружиненные сальники (15). При этом
входные патрубки для циркуляции воды могут быть установлены как с двух (на схеме 5 этот вариант) так и с одной стороны (более практично). При
нагревании сублимируемого соединения (3) происходит его испарение и конденсация на холодной поверхности стального цилиндра (5). При вращении
цилиндра по указанному стрелкой направлению происходит очистка поверхности от накопившегося сублимата за счет соприкосновения с расположенным
под углом (по касательной) желобом (6) протяженностью по всей длине холодильника (5). Попав в желоб кристаллический сублимат скатывается к шнеку (11)
герметично установленному в цилиндре (7), за счет уплотнения (13). Шнек периодически приводиться в движение за счет того же двигателя с ременной
передачей за счет оси (12). Таким образом сублимат (9) переноситься в приемник (8) через патрубок (14). Приемник вакуумируется через отвод под
вакуумную трубку (10). Таким образом процесс становиться автоматическим если установить устройство для добавления новых порций очищаемого вещества.
Теоретически мне кажется, что только установка с периодически самоочищающейся поверхностью для конденсации сублимата пригодна для возгонки
больших количеств вещества. На счет реальности сборки такой установки у меня нет сомнений в практической реализации после доработки.
С уважением.

[shprotx]

У меня вопрос простой и прагматичный: сколько тыс. у.е. будет стоить такая установка?

[aber]

Не могу удержаться и предлагаю свой вариант сублиматора.
Горизонтальная труба, в закрытый конец которой насыпается возгоняемое вещество, эта часть греется, оставшаяся часть трубы охлаждается и в ней осаждается очищенное вещество. Желательно ещё трубу вращать, но можно и обойтись. Никаких узких отверстий, которые могут забиться, не важно рыхлые кристаллы осаждаются или твёрдая корка, сама конструкция проста и технологична.
Для возгонки 10 кг салициловой кислоты в день я бы сделал трубу диаметром 80 см и длиной метра 3-4. Но разумнее не поскупиться и сделать диаметр 2 метра, чтобы внутри можно было ходить - гораздо удобнее

[Виктория Сергеевна]

У меня вопрос простой и прагматичный: сколько тыс. у.е. будет стоить такая установка?

Наши умельцы могут собрать подобное за пару месяцев за несколько десятков тысяч , и думаю мы не такие уникальные в вопросе самодельных
лабораторных установок, так как и большинство коллег на данном форуме.

[Виктория Сергеевна]

Но разумнее не поскупиться и сделать диаметр 2 метра, чтобы внутри можно было ходить - гораздо удобнее

Коллега, а как Вы предлагаете заносить трубу такого диаметра в лабораторию , а нагревать, а герметизировать, а вакуумировать?
Та установка, что схематично изображена мною, по габаритам рассчитана на емкость куба в 50-100 литров, соответственно не больше 1х1х1 м.

[aber]

Но разумнее не поскупиться и сделать диаметр 2 метра, чтобы внутри можно было ходить - гораздо удобнее

Коллега, а как Вы предлагаете заносить трубу такого диаметра в лабораторию , а нагревать, а герметизировать, а вакуумировать?
Та установка, что схематично изображена мною, по габаритам рассчитана на емкость куба в 50-100 литров, соответственно не больше 1х1х1 м.

Зато просто и надёжно. Герметичный цилиндрический реактор с крышками в торцах - вполне стандартная вещь.
Какой нужен размер для возгонки 10 кг салициловой кислоты в день я не знаю. Хватит ли для этого Вашей установки - тоже неизвестно.