бромирование дифенилметана, чем освещать?

[SHU]

Всем добрый день!
Прошу помощи: надо отбромировать 10 гр дифенилметана ,проблема в том, что нет лампы для фотохимического бромирования- это раз,и ,во-вторых, никогда не проводила подобные синтезы.
Поэтому возникает вопрос а надо ли освещение УФ- лампой ,вроде, можно заменить обычными лампами на 150 Вт ,да?
и можно ли вообще обойтись без освещения ,добрые люди дали катализатор бромирования ДИНИЗ?
Покупать УФ лампу не вижу смысла, т к синтез разовый.

[MVS]

Классика: NBS в кипящем ЧХУ, в присутствии небольшого количества AIBN или Bz2O2 (без освещения, естественно). А что такое ДИНИЗ?

[SHU]

Классика: NBS в кипящем ЧХУ, в присутствии небольшого количества AIBN или Bz2O2 (без освещения, естественно). А что такое ДИНИЗ?

MVS, спасибо за ответ ,хоть какая-то надежда забрезжила провести этот синтез
ДИНИЗ- бис-азаизобутринитрил плохо только ,что ,,когда его добавляешь в раствор, то раствор становится коричневым и непонятно, когда заканчивать бромирование))
А что такое AIBN и можно ли его заменить ДИНИЗОМ?

[MVS]

AIBN - это и есть азоизобутиронитрил. Окончание бромирования можно отслеживать (кроме ТСХ) например по расходованию NBS, который лучше взять с 5-10%-ным избытком. Так, NBS вызывает посинение йод-крахмальной бумаги, а еще он тяжелее ЧХУ и лежит на дне, а вот сукцинимид - легче и плавает на поверхности ЧХУ (значит когда вся твердь всплывет - NBS закончился).

[SHU]

Супер! MVS, просто спасли меня, NBS достать не проблема, пойду поищу в своих закромах)
PS. Главное, что не надо ломать голову, где достать эту чертову УФ лампу, у знакомых нет ничего подобного.

[avor]

PS. Главное, что не надо ломать голову, где достать эту чертову УФ лампу, у знакомых нет ничего подобного.

Я думаю в вашем случае хватило бы БАК лампы 30Вт, купленной в магазине мед. техники. но это так на будущее.

[ximi]

Поэтому возникает вопрос а надо ли освещение УФ- лампой ,вроде, можно заменить обычными лампами на 150 Вт ,да?

Нет лампы накаливания не работают !

Попробуйте фотовспышку от фотика или детектор валют с УФ или ДРЛ -125 с отбитой колбой.

[Гесс]

ДРЛ -125 с отбитой колбой.

+1
Только колбы нужны кварц или хотя бы пирекс.

[SHU]

AVOR, XIMI, про обычные лампочки поняла, жаль, конечно ,что их нельзя использовать.
Гесс , про лампы ДРЛ где-то читала , особенно захватывающим было описание ,как разбивать колбу на лампе , боюсь, к таким подвигам пока не готова ,очень понравился совет про NBS и катализатор, так и сделаю!
Всем-всем еще раз спасибо

[SkydiVAR]

Коллеги, стесняюсь спросить, а чем не устраивает обычная (пирексовая) колба и лампа накаливания??? Органикум рекомендует...

[avor]

Коллеги, стесняюсь спросить, а чем не устраивает обычная (пирексовая) колба и лампа накаливания??? Органикум рекомендует...

500Вт фотолампа. Это так называемая перекалка киношная. Счаз такое найти тяжелее чем ДРЛку. Больше всего по духу, подходят галогенки.(но галогенка 500Вт в общем греет как утюг и тд...) По моему Бак лампа проще всего.
Галогенки:
http://www.220-volt.ru/catalog-90361/
http://rif.su/position/prozhektor_halogen_500w_white

UV бактерицидки:

http://www.t-sm.ru/catalog/svetilniki_o ... obluchatel
http://mvcvet.ru/catalog_obluchateli
http://acit.tiu.ru/p16108539-svetilnik- ... j-obn.html

Поро стекло посуды уже сказали(лучше всего кварц, но вроде и тонкий пирекс прокатит.

[anatoliy]

Лампы тепловые строительные на 300Вт пятнадцать лет использую. Только щас узнал, что нельзя.

[Nickolas]

А нужен именно незамещенный бензгидрилбромид? Может проще тогда из бензгидрола и бромистоводородной кислотой?

[SHU]

Коллеги, стесняюсь спросить, а чем не устраивает обычная (пирексовая) колба и лампа накаливания??? Органикум рекомендует...

Skydivar, органикум почитаю позже ,хорошо? дел в лабе много

Лампы тепловые строительные на 300Вт пятнадцать лет использую. Только щас узнал, что нельзя.

anantoliy, записала Пригодится на будущее


500Вт фотолампа. Это так называемая перекалка киношная. Счаз такое найти тяжелее чем ДРЛку. Больше всего по духу, подходят галогенки.(но галогенка 500Вт в общем греет как утюг и тд...) По моему Бак лампа проще всего.
Галогенки:
http://www.220-volt.ru/catalog-90361/
http://rif.su/position/prozhektor_halogen_500w_white

UV бактерицидки:

http://www.t-sm.ru/catalog/svetilniki_o ... obluchatel
http://mvcvet.ru/catalog_obluchateli
http://acit.tiu.ru/p16108539-svetilnik- ... j-obn.html

Все здорово ,но пока покупка лампы в планы не входит.Но тоже записала)))

А нужен именно незамещенный бензгидрилбромид? Может проще тогда из бензгидрола и бромистоводородной кислотой?

Да ,нужен незамещенный ,на полке стоял дифенилметан ,с ним и решила сделать.
С бензгидролом в следующий раз

[SkydiVAR]

500Вт фотолампа. Это так называемая перекалка киношная.

Сам такие пользовал. Если не ошибаюсь, "перекалка киношная" и была об тех временах галогенкой. Сейчас никто не может помешать использовать трубчатую галогенку (в том числе и из Ваших ссылок) - хоть на полкиловатта, хоть на киловатт, хоть на полтора. Доступны, в том числе и по цене. Кстати, трубка у них кварцевая - сама не режет.

[S324]

я использую для таких целей большую лампочку Ильича на 500Вт - бромирует ))
но смотрел на УФ-светодиоды, дорогие... как думаете, если в кварцевую трубочку и в РМ прямо ?

[Виктория Сергеевна]

Мы пользуемся такой лампой (фото ниже).
Горелка от ДРЛ, марку сейчас точно не скажу, но по моему ДРЛ 250. Работает только от дроселя, напрямую от сети включить не получиться.
Дает очень мощное УФ излучение, через несколько минут запах озона начинает заметно смущать , поэтому только в вытяжном шкафу.
Работать только с защитным кожухом, и в темных очках, обжигает роговицу аж на раз. Видимо лучше и безопаснее погружные лампы, но дорого.
С уважением.

[Виктория Сергеевна]

Насколько я знаю ДРЛ бывают без люминофора. Может пригодны для наших работ? Кроме того, горелку от ДРЛ можно использовать не на полную
мощность, подключив к балласту. И вообще, кто какие лампы использует для фотохимии, может стоит выделить как отдельную тему?
С уважением.

[ximi]

>Насколько я знаю ДРЛ бывают без люминофора.

Нет не бывает ! Это вы с ДРИ перепутали (там спектр совсем другой).

Впрочем ДРИ можно использовать в фотохимии.

https://ru.wikipedia.org/wiki/%D0%9C%D0 ... 0%BF%D0%B0

[ximi]

>но смотрел на УФ-светодиоды, дорогие... как думаете, если в кварцевую трубочку и в РМ прямо ?

Мысль верная ... продолжаем ее дальше. Есть лазерные указки 20 Вт

http://green-laser.ru/sinyaya-pushka-20 ... 070p1.html

Там полупроводниковый лазер 445 nm (синий) с фокусировкой.

Дали как то на пробу знакомые. Опасная штука ... прожигает бумагу и картон в фокусе ... от блика можно зрение потерять работать только в очках.