Определение содержания альдегида

[Jokermaniak]

купите и удовлетворитесь

Купить их из РФ - большой гемморой. Но, в данном случае, это всё равно проще, чем морочиться на синтез, особенно в производственной лабе...

[Гесс]

Не забывайте, что в веществе два первичных гидроксила...

Гм. Не поспоришь. А так?

Reduct.jpg

jo00277a016.pdf

[Jokermaniak]

Гм. Не поспоришь. А так?...

Как? Что-то я не улавливаю суть идеи. На схеме совсем другие соединения. Если Вы про метод эфир-амид-альдегид, то 5 постов назад я предложил в общем-то, то же самое, только вместо классического вайнреб-амина тут используется его циклический аналог.

В любом случае, сомневаюсь, что ТС под силу такие синтезы, как с точки зрения оснащенности, так и по навыкам. Всё-таки у неё опытная лаба при производстве.

[Гесс]

Если Вы про метод эфир-амид-альдегид, то 5 постов назад я предложил в общем-то, то же самое, только вместо классического вайнреб-амина тут используется его циклический аналог.

Я не помню что такое вайнреб-амин и гуглить мне было лень
Ну раз идеи совпали то

[chemist]

Альдегид не стоек в щелочной среде - распадается назад на исходные составляющие, образует тучу сахароподобных примесей, канницарится и т.д., а все восстановители - щёлочи, причём сильные, отсюда плачевный вывод...

[Гесс]

есть Розенмунд, но не факт что достаточно чисто.

Не забывайте, что в веществе два первичных гидроксила...

Кстати, а ацетонидная защита розенмунда не переживет? Я плохо помню как устойчивость одной так и условия другой...

[Jokermaniak]

Кстати, а ацетонидная защита розенмунда не переживет? Я плохо помню как устойчивость одной так и условия другой...

Да ХЗ. Не должна - там же HCl выделяется...

А вот боргидрид и родственные она переживет. Но это не имеет значения

[chemist]

Купить их из РФ - большой гемморой.

ТС находится в Европе...

[Jokermaniak]

ТС находится в Европе...

Предоставим слово самой ТС

Если в Европе - тогда но проблем.

[Гесс]

Кстати, а ацетонидная защита розенмунда не переживет? Я плохо помню как устойчивость одной так и условия другой...

Да ХЗ. Не должна - там же HCl выделяется...
А вот боргидрид и родственные она переживет. Но это не имеет значения

Кстати вероятно имеет: дефрагментация в щелочи наверняка начинается с отрыва спиртового протона. Нет протона - нет прблемы. А после выделения ацетонидальдегида - размылить.
Кстати а чего мы зациклились на синтезе образца альдегида? Взять продукт ТС и окислить в нем альдегид в кислоту не затрагивая спирты. Сравнить с сигмовской кислотой.

[Jokermaniak]

Взять продукт ТС и окислить в нем альдегид в кислоту не затрагивая спирты. Сравнить с сигмовской кислотой.

Я, наверное, не первый раз в этой теме обращаю внимание на себя любимого, но дериватизацию я предлагал ТС ещё две страницы назад

Правда, по мне разумнее с точки зрения точности сделать ДНФГ-производное и гнать на ВЭЖХ.

А вот боргидрид и родственные она переживет. Но это не имеет значения

Кстати вероятно имеет: дефрагментация в щелочи наверняка начинается с отрыва спиртового протона. Нет протона - нет прблемы.

Под "не имеет значения" я подразумевал "купить всё равно проще". Ну а ещё проще дериватизировать...

[kika]

Кстати а чего мы зациклились на синтезе образца альдегида?
Взять продукт ТС и окислить в нем альдегид в кислоту не затрагивая спирты. Сравнить с сигмовской кислотой.

Уже того, окислела, только хвалиться нечем.
Получилось всего 5 % кислоты.
Окислитель - перекись, а она работает от 55°C и выше, а это уже попахивает именно термической нестабильностью
или ошибками экспериментаЙтора.

[Гесс]

Взять продукт ТС и окислить в нем альдегид в кислоту не затрагивая спирты. Сравнить с сигмовской кислотой.

Я, наверное, не первый раз в этой теме обращаю внимание на себя любимого, но дериватизацию я предлагал ТС ещё две страницы назад

Правда, по мне разумнее с точки зрения точности сделать ДНФГ-производное и гнать на ВЭЖХ.

А я и не спорю. Только "дериватизация" это очень обще. А ТС бы чтото конкретно по возможности сразу с методикой и чтоб работало.
А как по ВЭЖХ опознать что ДНФГ-производное это оно?

[kika]

Nosources.jpg

Гесс, еще раз, большое спасибо за информацию.
А нельзя ли чуть поподробнее - сайт дистрибьюторов, ну или что-то, что открывается, когда ссылка "живая".
Не получается выйти на конкретный адрес.

[maks]

так окислитель сменить и дойти толком до кислоты

[Гесс]

Aurora Fine Chemicals LLC
7929 Silverton Ave.
Suite 609
San Diego, CA, 92126
United States
Phone: +1-858-549-4700
Fax: +1-858-549-4701
Email: aurora@aurorafinechemicals.com
Web: http://www.aurorafinechemicals.com
Notes: Online ordering, purchase orders accepted.
Notes: Minimum order $1,290 per item and per shipment regardless of structure and amount.
Notes: Laboratory protocol is available and eventual resynthesis is not an issue.

SIA "Chemspace"
Ilukstes iela 38-5
Riga, LV-1082
Latvia
Phone: +37167881827
Fax: +37166013275
Email: sales@chem-space.com
Web: http://www.chem-space.com

[kika]

ОГРОМНОЕ СПАСИБО, Гесс!
Очень поможет!

[kika]

Понятно, что собака бывает кусачей только от жизни собачей, но
цены-то почему бывают такие кусачие?

[kika]

так окислитель сменить и дойти толком до кислоты

Тут вроде прежний окислитель, только непонятно, почему его не дали
в мольном отношении 1 : 1.

[chemist]

Понятно, что собака бывает кусачей только от жизни собачей, но
цены-то почему бывают такие кусачие?

Нормальные цены, бывают гораздо выше, особенно на вещества, которые годами никак не даются в чистом (коммерческом) виде в руки некоторых химиков
Чтобы успокоиться, сравните эти деньги с планируемой прибылью от эксплуатации технологии за весь её жизненный цикл, - это десятки, если не сотни миллионов, на их фоне какие-то несчастные несколько тысяч - недостойные обсуждения копейки