Ректификация растворителей. Практические аспекты

[Виктория Сергеевна]

Здравствуйте уважаемые коллеги.
Поделитесь пожалуйста, какими колонками (устройство, тип насадки, высота, диаметр, теплоизоляция и тд)
Вы пользуетесь при ректификации? Вопрос касается очистки растворителей после стандартных процедур, т.е
обработки соответствующими средствами для удаления большей части примесей, сушки и тд. Речь не идет
о перегонке на стандартной колонке Вигре и тому подобных, а именно о колонках с высокой эффективностью.
Я понимаю что существует масса литературы по этому вопросу (тот же Крель например, или Вайсбергер А ), но
литература имеет свойство иногда стареть в практическом плане, да и просто хочется узнать и учесть опыт
других. Раньше, для очистки растворителей мы собирали длинную колонну из нескольких колонок Вигре,
метра полтора высотой, и теплоизолировали её асбестовым шнуром. Но наличие нескольких шлифов в
колонке на мой взгляд не очень хорошо. Растворители в основном предполагается использовать как
среду для реакций и для флеш-хроматографии.
С уважением.

[Виктория Сергеевна]

Колонки используемые зарубежными коллегами. Правда, за вакуумированной рубашкой
конечно не разобрать какая насадка используется ....

[anatoliy]

Стандартно пользовал 40см колонку с кольцами Рашига. Более серьезно: 1,5 метра спирально-призматическая нихромовая насадка 5*5

[Виктория Сергеевна]

Стандартно пользовал 40см колонку с кольцами Рашига. Более серьезно: 1,5 метра спирально-призматическая нихромовая насадка 5*5

Здравствуйте.
Сперва идея была собрать колонку именно со стеклянными кольцами Рашига в качестве насадки,
но готовые кольца в продаже мы найти не смогли. Пробовали нарезать сами, из стеклянной трубки
диаметром 6 мм, но это оказалось очень утомительно (сперва пробовали нанести на трубку сначала
надпилы алмазным надфилем, а потом прикасаясь разогретой стеклянной палочкой делали кольцевую
трещину. Но трубка трескалась как хотела, наверное это работает только на трубках большего диаметра).
Потом пробовали надпиленную трубку ломать вставив в деревянный брусок с отверстием. В этом случае
трубка ломается хорошо, но наломать колечек даже на 30-40 см колонку таким образом занятие не из
простых. Поэтому, ничего не найдя подходящего, просто соединили 3 колонки Вигре в одну....
А вот металлическая насадка, несмотря на то, что нихром весьма инертный сплав у меня что то доверия
не вызывает, мало ли - какой нибудь катализ на нихроме в присутствии кислых примесей возникнет
Есть еще идея набить колонку фторопластовой стружкой (не слишком мелкой).

[Jokermaniak]

У нас стоят 2 колонны Вигре, но цельные, 180 см длиной. ХЗ откуда они у нас Одна с кольцами Рашига, фабричными. Но у нас кто-то доставал кучи маленьких фарфоровых колечек из каких-то не то ТЭНов, не то просто токопроводов, изоляция которых состояла из наборки фарфоровых колечек.

Кстати, эти колечки сейчас продаются по низким ценам:

Код: Выделить всё

http://dv-aqua.ru/index.php?productID=221
http://aquas-club.ru/napolniteli-dlya-filtrov/1131-jbl-cermec-keramicheskie-kolca-1l.html
http://www.zoo34.ru/catalog/products/equipment_for_aquariums/ceramic_rings_400g_units/index.php

Есть и фирма, которая выпускает эти кольца из самых разных материалов:

Код: Выделить всё

http://www.raschig.de/-Random-Packings

Можно ещё попробовать где-нибудь на Алибабе купить по дешевке бисера

Теплоизоляция из асбестовой рубашки, а между ней и колонной - стекловолокно.

Плюс, есть у нас высокоэффективный ректификатор с движущейся тефлоновой лентой, Перкин-Элмер. Вроде на форуме видел упоминания об умельцах, которые делали такие сами. В принципе не так уж и сложно, правда, на материалы по-любому потратиться придется...

Насадки? Обычные насадки, с двумя кранами, муфтой для градусника, отводом на вакуум\атмосферу и керном на слив. Была где-то одна для перегонки и забора растворителя под инертом, но мы её на колоннах не пользуем.

Если быть совсем честным, мы и ректификации-то проводим очень редко. А обычно гоняем на этих колонках без затей, на слив...

[avor]

Я этим не занимаюсь. Ректификация нужна для разделение компонентов с близкими температурами кипения. Например сушка спирта с азеотропом бензола. А так 99% регенерации заключается в перегонке. А там где перегонка не помогает, это так редко, что заводить нормальную кухню с ректификацией дороже, чем купить новый свежий растворитель. Если бы я делал насадку, я бы взял стеклянную палочку сделал бы из нее ленточку, а потом закрутил бы ее спиралькой, как макаронину-спиральку, а потом тупо бы ее разбил как придется. Засыпку из фаянсовых колец для изоляции нихрома использовал в поглотителной колонке, где газ поглощался раствором щелочи.

[Виктория Сергеевна]

Но у нас кто-то доставал кучи маленьких фарфоровых колечек из каких-то не то ТЭНов, не то просто токопроводов, изоляция которых состояла из наборки фарфоровых колечек

Фарфоровые конические изоляторы (они для нихромовой спирали) мы рассматривали в качестве насадки,
но они плохо работают. Аналогичная ситуация со стеклянными шариками.

[Виктория Сергеевна]

Насадки? Обычные насадки, с двумя кранами, муфтой для градусника, отводом на вакуум\атмосферу и керном на слив

Имелось в виду насадка внутри колонки

[Cherep]

оффтопик, но +1 к мнению avor'a

[cut]впрочем, топикстартер мог и немного слукавить, что вобщем-то не грех. а мог и не.[/cut]

[stearan]

разные "импровизированные" насадки типа стекляных шариков или электроизоляционного бисера не обладают достаточной пропускной способностью, а если да (напр. наломанные отрезки тонкостенной стекляной трубки), то разделительная способность такой коллонки ничтожна даже при приличной высоте.
если очищаемая ректиффикацией жидкость переносит контакт с металлом (хорошая нержавейка) то самое лучшее - структурированные насадки.

structdpckngs.PNG

если нет - то керамические седла Бэрля или стекляные спиральки - но тут конечно оба параметра намного хуже.

dumpedpackings.png

[SkydiVAR]

Где-то в дебрях инета, на форуме самогонщиков, мне попадалась идея ректификационной колонны, заполненной в качестве насадки бытовыми металлическими мочалками из нержавейки... Может, если растворители не слишком агрессивные, покатит?

[avor]

Эти мочалки покрыты ПП, который потечет в парах растворителей и будет давать грязные смолы в кубе, а оставшаяся нержавейка потеряет механическую прочность, а может и не потеряет. В общем по такому типу я больше уж за фторопластовую стружку бы голосовал.

[Виктория Сергеевна]

Где-то в дебрях инета, на форуме самогонщиков, мне попадалась идея ректификационной колонны, заполненной в качестве насадки бытовыми металлическими мочалками из нержавейки... Может, если растворители не слишком агрессивные, покатит?

Да, у нас тоже была такая идея, но такая насадка сама по себе не очень эффективна,
не говоря уже о возможности загрязнения растворителя.
С уважением.