диизопропилэтиламин, очистка

[Cherep]

Старый, импортный, жёлтоватого цвета.
Перегоняем над гидридом кальция при атмосферном давлении. Прибор защищён от влаги хлоркальциевой трубкой с КОНом.

КОН в трубке при перегонке покрывается жёлтым налётом.

Желтизна имела место быть даже при повторной перегонке.

Рискну предположить, что окисляется кислородом по СН и летят какие-то продукты развала, возможно даже ацетон. То есть окисляется также легко, как диизопропиловый эфир.

Неужели инертный газ небходим?

[Виктория Сергеевна]

У нас на дне старой банки с DIPEA пучки длинных игл...мне казалось это карбонат амина.
В Encyclopedia of Reagents for Organic Synthesis об очистке ничего не сказано, что странно.
Но есть упоминание в https://en.wikipedia.org/wiki/N,N-Diisopropylethylamine, про
перегонку над едким кали. Про инертную атмосферу опять таки ничего не сказано.
Мне как то его перегонять не приходилось, но по всей видимости скоро придется,
поэтому тоже интересно выслушать мнение коллег которые работают с ним.

[Cherep]

карбонат само собой, у нас хорошо закрыто было, но кислород, гад, дремать не даёт.

Ща я в 7-м "армарего" первоисточники буду смотреть.

[Виктория Сергеевна]

Напишите пожалуйста потом, если что нибудь найдете по очистке.
С уважением.

[Helлен]

Гоняли его в токе аргона, над гидридом кальция. Потом в банку досыпали КОН. Со временем он желтел даже в темном стекле в шкафу.

[ Post made via iPhone ]

[Iskander]

А если над кальцием гонять?

[Jokermaniak]

А чего не хотите по старинке? Выдержать над щелочью, потом в инерте над натрием перегнать. Хотя, я думаю, натрий тут совершенно взаимозаменяем с гидридом кальция...

У нас он, кстати, хранится который год в холодильнике и даже не особо желтеет, и никакого осадка не видать

[Iskander]

Ещё как вариант - перевести в гидрохлорид и перекристаллизовать. Потом перегнать над щёлочью, прокипятить с фталевым ангидридом, перегнать с небольшим количеством воды и финально досушить гидридом кальция. Ещё раз перегнать. Использовать желательно сразу же, либо в инерт и в морозилку.