Определение надкислот

[kika]

Здравствуйте, уважаемые коллеги!
Не подскажите, как определяются надкислоты в водном растворе.
Прочитала в инете, что йодометрически, так ли это?
Заранее спасибо!

[StYV]

Совершенно верно, йодид калия (осторожно, чтобы йод не улетел), выдержка и титровать тиосульфатом - в итоге количественные результаты. Сложного ничего нет.
С уважением StYV.

[kika]

Спасибо большое!
Да, все так и сделали, но ничего не обнаружили, хотя не знаю, насколько осторожно прибавляли йодид калия.
Но сомнения меня все равно не покидают.
Для анализа взяли 1 г образца. По моим расчетам там могло находиться 0,0001-0,0002 моля надкислоты.
Вот такое маленькое количество надкислоты попадает в разрешающую способность йодометрического метода,
не знаете случайно?
Заранее спасибо!

[maks]

Возьмите 10 грамма материала

[ Post made via Android ]

[kika]

Спасибо! Так и сделаем.
А может помочь альтернативный способ?
Образец погреть при повышенной температуре (скажем 80-90°C),
чтобы надкислота вернулась в нормальную кислоту, которую потом определить.
Вроде как инет убеждает, что надкислоты не очень стабильны, так ли это?
Заранее спасибо!

[smihailov]

Возьмите 10 грамма материала

[ Post made via Android ]

Не обижайтесь, но может может взять грамм?

[smihailov]

Спасибо! Так и сделаем.
А может помочь альтернативный способ?
Образец погреть при повышенной температуре (скажем 80-90°C),
чтобы надкислота вернулась в нормальную кислоту, которую потом определить.
Вроде как инет убеждает, что надкислоты не очень стабильны, так ли это?
Заранее спасибо!

А Вы уверены в отсутствии в растворе других кислот? И дистиллированная вода имеет рН не 7. До какой точки титровать будете?

[kika]

А Вы уверены в отсутствии в растворе других кислот? И дистиллированная вода имеет рН не 7. До какой точки титровать будете?

Хороший вопрос!
О других кислотах я знаю, потому что их "аналитически" вижу и знаю, сколько их имеется.
Если после горяченького согревания появится больше кислот, это даст мне подтверждение,
что да, были надкислоты, но после теплой процедурки они превратились в кислоты и
пополнили общую сумму. Только и всего. И дело совсем не в рН, потому что состав кислот
меня в данный момент не интересует.

[himdim2012]

а вы уверены что после нагревания до 80-90 С ваши кислоты не начнут разлагаться на что-нибудь летучее и исказит результаты? ИМХО, я бы на вашем месте использовал потенциометрию и только её.

[kkt]

какая-то странная ветка для "аналитической химии"
тут все шутят (кроме смихайлова)?
кика, вы забавляетесь?

[StYV]

После добавления йодида и выдержки добавьте индикатор - крахмал и увидите даже следы надкислот.
Для оценки количества есть такая формула G = (Э*V*N)/1000, где G - г, Э - грамм-эквивалент определяемого вещества, V - объём титранта, N - нормальность титранта.
С уважением StYV.

[antabu]

Проблема в том, что иодид окисляется ещё и воздухом, что зависит от рН. Следы меди катализируют.

[hongma]

Воздушное окисление влияет слабо. Тут просто очень мало надкислот и потому надо взять побольше исходного материала. И крахмал добавлять )

[kika]

После добавления йодида и выдержки добавьте индикатор - крахмал и увидите даже следы надкислот.
Для оценки количества есть такая формула G = (Э*V*N)/1000, где G - г, Э - грамм-эквивалент определяемого вещества, V - объём титранта, N - нормальность титранта.
С уважением StYV.

Огромнейшее Вам спасибо! В самое близкое время это и проверим.
Ваш совет - это такая помщь!!! Спасибо, еще раз!

кика, вы забавляетесь?

Судя по количеству Ваших сообщений, на форуме Вы недавно.
Так вот, не хотела писать подробности, но, видимо, придется.
Посмотрите тогда мою тему "Проводимость".
Благодаря коллегам форума, поняла сколько СООН групп у меня образовалось по проводимости.
Речь все о том же полимере, у которого были группы СООNa и С=О.
Альдегидовые группы были окислены перекисью и было видно по проводимости, что новые СООН появились.
А вот общее количество СООН не то, что увеличилось, а даже чуть-чуть уменьшилось.
Вопрос - ПОЧЕМУ? Мне в голову пришла только одна мысль, что часть СООNa превратилась в COOONa.
Возможно, это ошибочное мнение, ну НИКАК не забавное.
Что еще может натворить перекись, ничего больше в голову не приходит...

Коллеги, большущее вам всем спасибо за участие и помощь!!!

[kkt]

упс, извините, ухожу читать проводимость,

[Гесс]

Речь все о том же полимере, у которого были группы СООNa и С=О.
Альдегидовые группы были окислены перекисью и было видно по проводимости, что новые СООН появились.
А вот общее количество СООН не то, что увеличилось, а даже чуть-чуть уменьшилось.
Вопрос - ПОЧЕМУ? Мне в голову пришла только одна мысль, что часть СООNa превратилась в COOONa.

Не было там ничего ясно видно, из того что вы запостили. Там проводимость возросла и усё.
Превращение в пероксокислоты - ооочень сильно сомневаюсь.

[kika]

Не было там ничего ясно видно, из того что вы запостили. Там проводимость возросла и усё.

До возрастания был кусок прямой без возрастания и вот комментарий к нему:

Ну да, на 2 мл - правильный перегиб.

... хотя, может, снова что-то не так поняла.

Превращение в пероксокислоты - ооочень сильно сомневаюсь.

Так ведь еще и нет доказательств, только предположение...

[kika]

После добавления йодида и выдержки добавьте индикатор - крахмал и увидите даже следы надкислот.

ОГРОМНЕЙШЕЕ СПАСИБО!
Действительно, увидели. Осталось еще и количественно определить...

[kika]

Здравствуйте, коллеги!
Чтобы не создавать новую тему, продолжу в этой, т.к. вопрос связан с надкислотами.
Благодаря нашему форуму, поняла объяснение факту, что по теории для окисления
1 моля альдегида необходимо 1/2 моля перекиси. И вот руки дошли это положение вещей проверить.
Сравнение результатов окисления в избытке перекиси и в ее необходимом по теории множестве
привело к такому вопросу - может ли в избытке перекиси муравьиная кислота превратиться в свою надкислоту?
Заранее спасибо!

[Гесс]

Первомур.

А также

Получение надмуравьиной кислоты [47, 53, 54], В конической колбе емкостью 500 мл смешивают при комнатой т-емпературе 25 г 25—30%-ной перекиси водорода и 250 г 98—100%-ной муравьиной кислоты (чето мне кажется что цифры переставлены, Гесс). Так как реакция мало экзотермична (температура попытается на 1—2 ), го при такой загрузке охлаждения не требуется. Через 30—60 мин. содержание надмуравьиной кислоты в растворе достигает максимума (около 5%), [c.492]