Лиофильная сушка ("freeze dry")
Лиофильная сушка ("freeze dry")
Здравствуйте, коллеги!
Есть такая проблема. По методике требуется лиофильная сушка («freeze dry») полученного материала, количества небольшие. Специальной установки для этого нет. Как организовать freeze dry в лабораторных условиях? Возможно, кто-то сталкивался с подобной проблемой?
Есть такая проблема. По методике требуется лиофильная сушка («freeze dry») полученного материала, количества небольшие. Специальной установки для этого нет. Как организовать freeze dry в лабораторных условиях? Возможно, кто-то сталкивался с подобной проблемой?
однажды я намазал себя на хлебушек и съел
Re: Лиофильная сушка ("freeze dry")
"Небольшие" - это миллиграммы, или граммы, или десятки/сотни граммов? Миллиграммы отсушиваются просто в колбе на высоком вакууме при комнатной температуре. Для граммовых и более количеств нужен широкогорлый сосуд и охлаждаемый до хорошего минуса палец-конденсатор. Лучше использовать продажную установку.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.
Re: Лиофильная сушка ("freeze dry")
Пока что стоит задача сушить десятки миллиграммов вещества. Высокого вакуума, к сожалению нет. Есть вакуумный сушильный шкаф, но насос не выдает больше 100 мбар остаточного давления. Есть ли вариант как-то охлаждать образец в этом шкафу и пытаться сушить при этом вакууме? И насколько это все будет эффективней, чем просто сушка при комнатной температуре в этом шкафу?
однажды я намазал себя на хлебушек и съел
Re: Лиофильная сушка ("freeze dry")
Даже не пытайтесь - 100 мбар слишком много для лиофилки, надо хотя бы 0,1 мбар.
Может, шкаф "течёт"? Попробуйте присоединить насос (какой, кстати?) напрямую к датчику вакуума и померять. Если насос "не тянет" - значит, нужен другой насос. Если "тянет" - сушить эти капельки водного раствора на стенках колбы.
Как вариант - раствор Вашего вещества в 100-200 мкл воды капнуть шприцем в колбочку на 25-50 мл с жидким азотом, дать азоту испариться (колба должна быть ещё в инее) и затем дать вакуум. Греть/охлаждать не нужно. По окончании сушки получите "скелет" Ваших ледышек, состоящий из продукта.
Перед сушкой ответственного продукта - я бы потренировался на чём-нибудь попроще. Например, на капле яичного белка или 100-200 мкл молока.
Может, шкаф "течёт"? Попробуйте присоединить насос (какой, кстати?) напрямую к датчику вакуума и померять. Если насос "не тянет" - значит, нужен другой насос. Если "тянет" - сушить эти капельки водного раствора на стенках колбы.
Как вариант - раствор Вашего вещества в 100-200 мкл воды капнуть шприцем в колбочку на 25-50 мл с жидким азотом, дать азоту испариться (колба должна быть ещё в инее) и затем дать вакуум. Греть/охлаждать не нужно. По окончании сушки получите "скелет" Ваших ледышек, состоящий из продукта.
Перед сушкой ответственного продукта - я бы потренировался на чём-нибудь попроще. Например, на капле яичного белка или 100-200 мкл молока.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.
Re: Лиофильная сушка ("freeze dry")
Коллеги говорят, что насос "не тянет". Значит, как минимум нам нужен другой насос.
А как, кстати, сушить в вакуумном шкафу колбу с инеем на нем? Будет много влаги. Нужно будет поставить какую-то ловушку?
А как, кстати, сушить в вакуумном шкафу колбу с инеем на нем? Будет много влаги. Нужно будет поставить какую-то ловушку?
однажды я намазал себя на хлебушек и съел
Re: Лиофильная сушка ("freeze dry")
Вам понадобится эксикатор с отводом, жидкий азот или на крайний случай сухой лед. Ловушка, которую этими хладагентами нужно будет охлаждать и форвакуумный масляный насос приличной производительности. Ну и морозилка для заморозки продукта.
Re: Лиофильная сушка ("freeze dry")
Может чего-то не понимаю, но ИМХО для проверки применимости лиофильной сушки достаточно иметь простой масляный форвауумник, пробирку с отводами и термос с жидким азотом. Из масла насоса сконденсировавшаяся вода сама выдуется в атмосферу
Цена вопроса по российским меркам(насос + пара литров азота) тысяч 10-15 килорублей( с покупкой нового насоса).
Цена вопроса по российским меркам(насос + пара литров азота) тысяч 10-15 килорублей( с покупкой нового насоса).
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
Re: Лиофильная сушка ("freeze dry")
Вы не поняли. Не надо сушить колбу в шкафу. Надо подключить внутренний объём колбы к вакуумной линии. Иней с внешней стороны колбы так и останется снаружи и постепенно растает. Вытрете потом тряпкой или фильтровалкой.Himicuz писал(а):А как, кстати, сушить в вакуумном шкафу колбу с инеем на нем? Будет много влаги. Нужно будет поставить какую-то ловушку?
Меч-кладенец - оружие пофигистов.
Re: Лиофильная сушка ("freeze dry")
Из масла насоса сконденсировавшаяся вода сама выдуется в атмосферу
Не выдувается а остается в виде эмульсии в масле .... а потом медленно и печально выдувается в атмосферу !
Не выдувается а остается в виде эмульсии в масле .... а потом медленно и печально выдувается в атмосферу !
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 24 гостя