получить нитрат тербия (III) из металла
Re: получить нитрат тербия (III) из металла
Спасибо!
Да, там, оказывается, столько фаз, что чёрт ногу сломит... И от многих факторов сильно зависит, что именно кристаллизуется. А по мере упаривания азотнокислого раствора гарантированно будут выпадать разные фазы.
Да, там, оказывается, столько фаз, что чёрт ногу сломит... И от многих факторов сильно зависит, что именно кристаллизуется. А по мере упаривания азотнокислого раствора гарантированно будут выпадать разные фазы.
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.
Re: получить нитрат тербия (III) из металла
Логично Теперь я знаю, сколько точно воды в нитрате тербия, как он получается и тд.amik писал(а):Надо же было когда-нибудь поставить точки над i в этом вопросе. Да и вообще, грешным делом, люблю лантаноиды во всех проявлениях
P.S. А вот нитраты более тяжелых РЗЭ идут уже с 5-ю, а иттербия и лютеция с 4-мя "водАми".
Порекомендованную Вами книгу скачаю, такая мне не попадалась еще, очень пригодится для дальнейшей работы
И я уже работала с нитратами и хлоридами других лантаноидов ( иттрий иттербий эрбий гольмий самарий) ,а вот теперь и тербий добавится в этот список
Re: получить нитрат тербия (III) из металла
Например, CdSO4*8/3H2O, причём всё это дело кристаллизуется в монофазе.
Да? а это как? 8/3 молекул воды?????? да еще в монофазе
Да? а это как? 8/3 молекул воды?????? да еще в монофазе
Re: получить нитрат тербия (III) из металла
Вот так:SHU писал(а):а это как? 8/3 молекул воды?????? да еще в монофазе
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.
Re: получить нитрат тербия (III) из металла
chaus, спасибо! Буду изучатьchaus писал(а):Вот так:SHU писал(а):а это как? 8/3 молекул воды?????? да еще в монофазе
acta_vol_35a_p0451-0455.pdf
Re: получить нитрат тербия (III) из металла
PS Нитрат тербия получен. Белый, весьма гигроскопичный осадок, "плывущий" на воздухе.SHU писал(а):chaus, спасибо! Буду изучатьchaus писал(а):Вот так:SHU писал(а):а это как? 8/3 молекул воды?????? да еще в монофазе
acta_vol_35a_p0451-0455.pdf
Еще раз хочу поблагодарить за советы и литературу по моей теме, без помощи до сих пор бы смотрела на баночку с оксидом тербия
Re: получить нитрат тербия (III) из металла
Мелкий наверно получился при кристаллизации из спирта? Когда-то пробовал, но не понравилось.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
Re: получить нитрат тербия (III) из металла
amik, нет, увы, из спирта за ночь ничего не выпало, грешу на спирт( много воды, наверное)
Спирт упарила, пока буду использовать такой продукт, не понравится- попробую из метанола кристаллизнуть, он почище и воды там меньше
Спирт упарила, пока буду использовать такой продукт, не понравится- попробую из метанола кристаллизнуть, он почище и воды там меньше
Re: получить нитрат тербия (III) из металла
Тот случай, когда спирта надо брать совсем немного. Процентов 20-25 от массы исходного нитрата или условно ~ 30-35% объёмных т.е. на 100 г Tb(NO3)3*6H2O 30-35 мл спирта.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
Re: получить нитрат тербия (III) из металла
Вроде, примерно столько и брала спирта, хоть бы муть выпала)
пока так поработаю
пока так поработаю
Re: получить нитрат тербия (III) из металла
Мог получиться пересыщенный раствор и помогло бы внесение кристаллика-зародыша.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
Re: получить нитрат тербия (III) из металла
Хорошо если не устроит качество продукта перекристаллизую из мин количества спирта, увы, растворила весь нитрат, не оставила "зародышей)
еще и палочкой потру, иногда помогает началу кристаллизации
еще и палочкой потру, иногда помогает началу кристаллизации
Re: получить нитрат тербия (III) из металла
Амик ,доброе утро! Наверное, я опять к Вам:полученный нитрат тербия перестал растворяться в воде и спирте! SOS! чТО СЛУЧИЛОСЬ?!!!
Re: получить нитрат тербия (III) из металла
Если отбросить версию чуда, то это уже не нитрат тербия По крайней мере, с таким поведением, даже при многолетнем хранении, никогда не сталкивался.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
Re: получить нитрат тербия (III) из металла
Действительно, с таким я не сталкивался. Перепутывание баночек исключено? Возможно, в результате выветривания получился некий кристаллогидрат (если там ещё и спирт был, то может быть более сложный кристаллосольват), который почему-то растворяется медленно. Иное в рамках материалистического мировоззрения предположить трудно...SHU писал(а):Амик ,доброе утро! Наверное, я опять к Вам:полученный нитрат тербия перестал растворяться в воде и спирте! SOS! чТО СЛУЧИЛОСЬ?!!!
Вообще, бывают растворимые в воде соли, которые растворяются крайне медленно. Классический пример -- безводный CrCl3, очень прочный координационный полимер. Катализатором растворения служат ионы Cr2+, попросту -- крупинка металлического хрома.
Известен миф о плохой растворимости PdCl2. Объясняется тем, что при хранении следы паров воды гидролизуют PdCl2 до Pd(OH)2, и поверхность кристаллов покрывается плёнкой нерастворимого гидрата окиси. Лечится добавлением в воду малого кличества HCl.
Но нитрат тербия, по общим соображениям, не должен быть подвержен ни тому, ни другому виду обструкции.
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.
Re: получить нитрат тербия (III) из металла
Amik, chaus, для меня такое поведение нитрата тербия тоже непонятно)) Самое интересное, что при получении нитрат отлично растворялся в воде и спирте. все странно, буду выяснять ,что там такое образовалось. перепутывание баночек исключено, баночка подписана и отличается от других по виду
Re: получить нитрат тербия (III) из металла
Если в баночке в настоящее время есть кристаллы, годные для РСА, не поленитесь проверить гипотезу об образовании нового неизвестного кристаллосольвата. Во всяком случае РСА подтвердит наличие Tb (+/- 3 а.е.м.) и исключит версию с шуткой коллеги.SHU писал(а):Amik, chaus, для меня такое поведение нитрата тербия тоже непонятно)) Самое интересное, что при получении нитрат отлично растворялся в воде и спирте. все странно, буду выяснять ,что там такое образовалось. перепутывание баночек исключено, баночка подписана и отличается от других по виду
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.
Re: получить нитрат тербия (III) из металла
Chaus, да, конечно, отдам на PCA этот непонятный образец!
Re: получить нитрат тербия (III) из металла
Коллега SHU, сгораем от нетерпения уже неделю Если не секрет, конечно - что было в баночке?
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
Re: получить нитрат тербия (III) из металла
Всем добрый день! На РСА я так и не отдала образец, пока нет времени бежать на химфак, да и делается анализ 2! недели))
Я решила поступить проще: к полученному нитрату тербия добавила несколько капель азотной кислоты и прилила воды>>>>
Вуаля! Все растворилось , упарила, как в прошлый раз ,получился гигроскопичный белый осадок.
У меня закралась мысль, что нитрат ни в коем случае нельзя греть и упаривать в спирте, возможно ,образуются какие- то побочные нерастворимые продукты.
окончательное подтверждение того, что это именно нитрат тербия ,получу ,когда синтезирую их него фторидную матрицу и сниму ап-конверсию
Я решила поступить проще: к полученному нитрату тербия добавила несколько капель азотной кислоты и прилила воды>>>>
Вуаля! Все растворилось , упарила, как в прошлый раз ,получился гигроскопичный белый осадок.
У меня закралась мысль, что нитрат ни в коем случае нельзя греть и упаривать в спирте, возможно ,образуются какие- то побочные нерастворимые продукты.
окончательное подтверждение того, что это именно нитрат тербия ,получу ,когда синтезирую их него фторидную матрицу и сниму ап-конверсию
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 35 гостей