Интерпретация результатов ДСК кинетики изотермической кристаллизации

химия высокомолекулярных соединений и всего, что так или иначе удалось полимеризовать
whatever got polymerized - comes here. Professionals only!
Ответить
solovev.a.a1
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Ср янв 25, 2017 1:27 pm

Интерпретация результатов ДСК кинетики изотермической кристаллизации

Сообщение solovev.a.a1 » Ср янв 25, 2017 1:50 pm

Добрый день, уважаемые коллеги.

Дано: экспериментальная кривая изотермической кристаллизации полимера, снятая методом ДСК (зависимость теплового потока от времени).

Требуется: преобразовать данную кривую в s-образную кривую "зависимость степени кристалличности от времени" (или "....степени завершенности теплового эффекта от времени" или ".....относительной кристалличности от времени" - у этих кривых много названий).

Во многих статьях по исследованию кристаллзации полимеров есть подобные кривые, но не сказано, как они получаются. Прошу помощи :cry:

Заранее спасибо большое.

P.S. может быть, существуют статьи или книги, в которых четко описано, как это сделать? :dontknow: :dontknow: :dontknow:

Аватара пользователя
ЕЖ
Сообщения: 193
Зарегистрирован: Вт июн 01, 2004 3:50 pm

Re: Интерпретация результатов ДСК кинетики изотермической кристаллизации

Сообщение ЕЖ » Пт янв 27, 2017 2:00 pm

По второму варианту (насчет "степени завершенности теплового эффекта") - это проинтегрировать исходную кривую что-ли? :)
Что же касается степени кристалличности, то, если мне память не изменяет, для расчета надо теплоту плавления 100% кристалла иметь.
У Вас же, наверняка, полимер частично кристаллический?

Да, насчет расчета степени кристалличности по ДСК можно посмотреть в Берштейне - Егорове:
Берштейн В.А., Егоров В.М. Дифференциальная сканирующая калориметрия в физикохимии полимеров. - Л.: Химия, 1990. - 256с.

marat
Сообщения: 722
Зарегистрирован: Вт июл 06, 2004 5:24 pm

Re: Интерпретация результатов ДСК кинетики изотермической кристаллизации

Сообщение marat » Вс янв 29, 2017 7:08 am

solovev.a.a1 писал(а):
Ср янв 25, 2017 1:50 pm
...
Требуется: преобразовать данную кривую в s-образную кривую "зависимость степени кристалличности от времени" (или "....степени завершенности теплового эффекта от времени" или ".....относительной кристалличности от времени"...
Эта опция называется running integral. В софте должна быть. Ее идея в разбиении кривой на единичные площади и их суммирование. В принципе, легко реализуется в Excel.
isokin.png
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

solovev.a.a1
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Ср янв 25, 2017 1:27 pm

Re: Интерпретация результатов ДСК кинетики изотермической кристаллизации

Сообщение solovev.a.a1 » Вт янв 31, 2017 4:12 pm

ЕЖ писал(а):
Пт янв 27, 2017 2:00 pm
По второму варианту (насчет "степени завершенности теплового эффекта") - это проинтегрировать исходную кривую что-ли? :)
Что же касается степени кристалличности, то, если мне память не изменяет, для расчета надо теплоту плавления 100% кристалла иметь.
У Вас же, наверняка, полимер частично кристаллический?

Да, насчет расчета степени кристалличности по ДСК можно посмотреть в Берштейне - Егорове:
Берштейн В.А., Егоров В.М. Дифференциальная сканирующая калориметрия в физикохимии полимеров. - Л.: Химия, 1990. - 256с.
Да, именно проинтегрировать исходную кривую. Спасибо большое за отклик!!! :deal: :deal: :deal: :deal: Полимер частично кристаллический, конечно же, там должна быть "относительная кристалличность. Спасибо большое за ссылку на книгу, обязательно посмотрю.
marat писал(а):
solovev.a.a1 писал(а):
Ср янв 25, 2017 1:50 pm
...
Требуется: преобразовать данную кривую в s-образную кривую "зависимость степени кристалличности от времени" (или "....степени завершенности теплового эффекта от времени" или ".....относительной кристалличности от времени"...
Эта опция называется running integral. В софте должна быть. Ее идея в разбиении кривой на единичные площади и их суммирование. В принципе, легко реализуется в Excel.
isokin.png
Подскажите, пожалуйста, в каких программных пакетах реализуется данная опция, если не в софте к прибору? Относительно Excel загуглю, конечно же. Заранее спасибо.

marat
Сообщения: 722
Зарегистрирован: Вт июл 06, 2004 5:24 pm

Re: Интерпретация результатов ДСК кинетики изотермической кристаллизации

Сообщение marat » Вт янв 31, 2017 4:56 pm

Excel - это электронные таблицы Microsoft :) https://products.office.com/ru-ru/excel
Скриншот, который я показал, это софт Advantage Software компании TA Instruments. Этот софт бесплатный и доступен для скачивания по ссылке http://www.tainstruments.com/support/so ... downloads/
Но, я бы Вам порекомендовал Trios Software той же компании. Он тоже бесплатный и доступен по той же ссылке. В этом софте легче экспортировать данные.

Аватара пользователя
ЕЖ
Сообщения: 193
Зарегистрирован: Вт июн 01, 2004 3:50 pm

Re: Интерпретация результатов ДСК кинетики изотермической кристаллизации

Сообщение ЕЖ » Чт фев 09, 2017 11:26 am

solovev.a.a1, пожалуйста:-)
Если нет софта к прибору, а есть оцифрованная кривая ДСК, то, мне кажется, удобнее Origin'ом воспользоваться.
Там есть специальные строчки в меню насчет проинтегрировать и продифференцировать.
В экселе тоже можно, но более муторно.
Хотя, конечно, эксель на каждом компе есть - и в этом его преимущество.

solovev.a.a1
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Ср янв 25, 2017 1:27 pm

Re: Интерпретация результатов ДСК кинетики изотермической кристаллизации

Сообщение solovev.a.a1 » Вт фев 14, 2017 4:47 pm

marat писал(а):
Вт янв 31, 2017 4:56 pm
Excel - это электронные таблицы Microsoft :) https://products.office.com/ru-ru/excel
Да, забавно получилось. Я имел в виду. может быть где-то есть готовые решения этой задачи в Excel.

Спасибо за ссылки, обязательно скачаю и посмотрю.
ЕЖ писал(а):solovev.a.a1, пожалуйста:-)
Если нет софта к прибору, а есть оцифрованная кривая ДСК, то, мне кажется, удобнее Origin'ом воспользоваться.
Спасибо, покопаюсь в Origin'e. До этого только графики там оцифровывал :235:

Ответить

Вернуться в «полимеры / chemistry of polymers»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 15 гостей