Как приготовить "без сивушный" этанол?
- клава кривая
- Сообщения: 17
- Зарегистрирован: Чт мар 09, 2017 9:03 pm
Как приготовить "без сивушный" этанол?
Для определения сивушного масла салицил-альдегидным методом готовятся стандартные растворы сравнения "сивухи".
Готовят их на этаноле, изначально свободном от сивушных масел. Подскажите способ попроще, как их оттуда убрать?
Готовят их на этаноле, изначально свободном от сивушных масел. Подскажите способ попроще, как их оттуда убрать?
Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?
Эммм. Нифига не понял. Вы сделали из этанола растворы сравнения а теперь из них обратно этанол получить хотите? А где логика? Ну сделайте дистилляцию с очень длинной колонкой вирге.
- клава кривая
- Сообщения: 17
- Зарегистрирован: Чт мар 09, 2017 9:03 pm
Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?
Я их еще не сделал. Чтобы их готовить, надо убрать то, что там есть. Иначе получится не столько, сколько я положил, а больше. И насколько больше, мне не известно, потому, как я не знаю, сколько их в нем было изначально. А есть они там в любом случае - все продажные марки спирта содержат их. Короче говоря, готовить стандартные растворы нужно из такого спирта, в котором сивуха напрочь отсутствует.
Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?
Про метод добавок, например, слышали?
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
- клава кривая
- Сообщения: 17
- Зарегистрирован: Чт мар 09, 2017 9:03 pm
Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?
Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?
Да, возьмите спиртик "люкс" или "альфа", и сделайте с ним холостую пробу без добавок. А потом учтите эту величину при измерениях стандартных растворов. Или религия не позволяет использовать спирт оскверненный сивухой.
- клава кривая
- Сообщения: 17
- Зарегистрирован: Чт мар 09, 2017 9:03 pm
Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?
Не будет никакой величины - я глазами буду сравнивать интенсивность. Интенсивность одного стандартного раствора и интенсивность пробы. На "больше-меньше".
Я спрашиваю, как их убрать, а мне в ответ сыплются предложения о том, как эту уборку обойти...
Во всех методиках пишут "Необходимые реактивы: Спирт, не содержащий сивушных масел..." Но ни в одной из этих методик почему-то нет ссылок, где будет сказано, как такой спирт приготовить.
А, вообще, спасибо, конечно, и Вам, и amik - меня уже начинают терзать смутные сомнения по поводу того, что очистить его будет просто. Возможно, этот вариант проще - один раз на ФЭКе определить методом добавки содержание в моем исходном спирту и при приготовлении стандартного раствора в будущем эту цифру учитывать. Как-то я изначально на этот путь поворот не заметил.
Хотя, интерес не покидает меня - я точно помню, что какой-то способ "обессивушивания" спирта я видел. Причем, как раз в рамках какой-то методики по приготовлению раствора салицилового альдегида, который собирались потом использовать именно для такого анализа.
Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?
Подумалось, что раз вы такой чистоплюй и перфекционист, почему бы вам не использовать для своих... эээ... экзерсисов метанол.
Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?
"Обессивушивание" можно провести окислением перманганатом, но если важно запротоколировать результат по всем правилам документации, то Вы все равно не можете выдать такой спирт за стандарт, ибо результат Вашей деятельности тоже надо как-то оценить. Так что юридически - только приобретением стандарта бессивушного этанола, желательно специально производимого именно для таких аналитических целей. Потом уже можете пробовать разные методы очистки своего спирта и сравнивать его со стандартом, возможно, что найдете способ, позволяющий произвести этанол, практически не отличающийся от стандарта, и в дальнейшем использовать его, после определенной бюрократической волокиты по верификации процесса очистки. Но сперва - только покупной стандарт.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?
Да никто счаз так сивуху не измеряеть, счаз колють в хроматогрюф ГЖХ.
Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?
Во бред и в пятницу!
2. Зачем?
3. А такого в природе не существует - правительство уже пыталось убрать напрочь алкоголь из организма и сдалось.
1. Визуальная фотометрия и полное отсутствие сивухи - полная фантастикаклава кривая писал(а): ↑Чт мар 09, 2017 10:41 pm
1. Не будет никакой величины - я глазами буду сравнивать интенсивность. Интенсивность одного стандартного раствора и интенсивность пробы. На "больше-меньше".
2. Я спрашиваю, как их убрать, а мне в ответ сыплются предложения о том, как эту уборку обойти...
3. Во всех методиках пишут "Необходимые реактивы: Спирт, не содержащий сивушных масел..." Но ни в одной из этих методик почему-то нет ссылок, где будет сказано, как такой спирт приготовить.
2. Зачем?
3. А такого в природе не существует - правительство уже пыталось убрать напрочь алкоголь из организма и сдалось.
Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?
Не, по закону опять 0,16 допустимо.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?
"...Спирт, не содержащий сивушных масел..." в мире все относительно, и если в методике выкатили такое требование, то они должны были указать степень требуемой чистоты. в биотехнологическом спирте следы сивухи будут оставаться - как не изгаляйся. упростить себе жизнь можете найдя в методике данные о чувствительности данного метода, после чего просто ищите продажный продукт в сертификате которого прописано количество примесей ниже чем величина чувствительности метода.клава кривая писал(а): ↑Чт мар 09, 2017 10:41 pm
Не будет никакой величины - я глазами буду сравнивать интенсивность. Интенсивность одного стандартного раствора и интенсивность пробы. На "больше-меньше".
Я спрашиваю, как их убрать, а мне в ответ сыплются предложения о том, как эту уборку обойти...
Во всех методиках пишут "Необходимые реактивы: Спирт, не содержащий сивушных масел..." Но ни в одной из этих методик почему-то нет ссылок, где будет сказано, как такой спирт приготовить.
альтернативы, кроме уже выше предложенной калибровки: найти синтетический - гидратационный спирт. в нем не будет сивухи. или синтезировать спирт самостоятельно, например гидролизом этилацетата.
Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?
Это такой новомодный тренд в производстве домашних крепких напитков - самогонки. Некоторые пытаются и на рынок их выводить. Типа, наш ответ ихним виски.
- клава кривая
- Сообщения: 17
- Зарегистрирован: Чт мар 09, 2017 9:03 pm
Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?
У кого он есть - те, может, и колютъ. Я спросил, как выполнить конкретное требование данной методики анализа. Может, я и не буду этого делать, но знать, насколько это возможно, мне бы очень хотелось.
- клава кривая
- Сообщения: 17
- Зарегистрирован: Чт мар 09, 2017 9:03 pm
Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?
Я понимаю, что все относительно... Могу привести конкретный пример: спирт-ректификат из свеклосахарной мелассы. Делали его на заводе, где я в студенческие годы проходил практику. Допустимое содержание по ГОСТУ для него - не более 6 мг/л. Там в лаборатории был стандартный раствор 6 мг/л. В поллитровых бутылках, с этикеткой, напоминающей какую-то ксерокопию. Его им привозили из какого-то института, не помню сейчас, откуда. На спиртзаводе анализ проводили таким же методом, салицил-альдегидным. Причем сивуха у них была - окраска пробы ну больше половины точно от стандарта, иногда и почти как образец - на разных партиях всегда разная. Купить спирт - такой и продадут (и цифры конкретной нет - вот, что плохо; в сертификате в соответствующей графе написано "требование выдерживает", а поди разберись - 2 там или 5 мг/л... Не более 6-ти.), других марок, которые чище - может и есть в этом мухосранском институте, а может и нет. Может, и института даже этого уже нет). Если я буду определять сходные количества, то принебречь, к примеру, я могу содержанием 0,5 мг/л, но никак не 5! Чем я могу с 5 до 0,5 это сбросить? Бывают методы химические такие? Чтобы с чем-то разогнать его, что-ли... Я к тому, что положу я туда 5, а там было еще пять - будет 10, а я буду считать как 5. В два раза - это круто. А если 5,5 за 5 посчитаю - вроде уже и не так сильно ошибся...
- клава кривая
- Сообщения: 17
- Зарегистрирован: Чт мар 09, 2017 9:03 pm
Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?
Нет, юридическая часть меня мало интересует.
Вот только, мне всегда казалось, что окисление перманганатом в этом случае не происходит с какой-то селективностью - что ему под руку попадется, то он и "жрет". Может быть, это я просто заблуждаюсь? Не дадите ли пару ссылок, по которым можно было бы прояснить этот момент? только не с форума самогонщиков, где присутствуют фразы "Ох! Сколько дерьма! Я туда эту марганцовку сыплю-сыплю, а эта срань (двуокись марганца, в смысле) все прет и прет, и конца ей нет!"
Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?
а у вас расход этанола для стандарта большой предполагается?, если скромный - погуглите "этанол для хроматографии" - этот точно чистый. но дорогой.
Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?
извините, тема не настолько для меня важная, чтоб держать ссылки под рукойНе дадите ли пару ссылок, по которым можно было бы прояснить этот момент?
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
- клава кривая
- Сообщения: 17
- Зарегистрирован: Чт мар 09, 2017 9:03 pm
Re: Как приготовить "без сивушный" этанол?
Возникает вопрос... Или его так трудно вычистить, или он такой не востребован? Изопропанол осч - на каждом шагу, в литровых бутылках, причем вдвое дешевле магазинной водки... А этанол - словно экзотика какая-то: ампулы какие-то по 3 мл... Я повторюсь - когда-то видел эту методику, но теперь не могу найти. Чем-то ругательнм его обрабатывали - паранитрофенил... или чего-то там пара- дифенил ( и нитро- еще где-то)... вобщем, какой-то крокодил.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 64 гостя