Очистка аргона от следов кислорода. Нагреватель для колонки

[Виктория Сергеевна]

Здравствуйте уважаемые коллеги!

Данный вопрос уже поднимался мною раннее, но там речь шла непосредственно об
оптимальном составе катализатора для очистки азота и аргона от следов кислорода,
и коллеги предложили использовать марганцевый катализатор на носителях.
Вопрос в следующем - катализатора хватает на определенный объем очищаемого газа,
после чего его требуется регенерировать. Восстановление водородом происходит при
температуре порядка 300 градусов в течении нескольких часов. На первый взгляд
простой вопрос об обогреве колонки оказался не таким простым.

У меня изначально было две идеи как можно нагревать трубку:

1. Нагревательной стекловолоконной лентой
2. Нихромовой проволокой навитой непосредственно на трубку (Simax или Pyrex)

Первый способ на мой взгляд самый простой и удобный, но есть проблема - для того что
бы нагревать колонку данной лентой её либо придется снимать (опасно и неудобно), либо
обматывать каждый раз перед восстановлением. Сразу обматывать и установливать колонку
в таком виде нельзя - так как лента не позволяет видеть состояние катализатора - а это очень
важно - так как время, когда пора выполнять регенерацию отслеживается изменению по цвета
(изменение окраски с зеленого до темно-коричневого).

Второй способ - позволяет закрепить колонку стационарно, легко позволяет следить за цветом
насадки, и не снимать колонку каждый раз.

Но у меня есть большие опасения по поводу того что трубка все же рано или поздно лопнет, если
спираль намотать на стекло. И еще возникает сложность с рассчетом длинны и диаметра проволки
в зависимости от теплопотерь, толщины стекла и тд. Опять таки - хорошо изолировать трубку не
получится, так как она должна быть прозрачной - максимум второй трубой большего диаметра.

Пожалуйста, поделитесь как правильно решить данный вопрос.
Спасибо.

[avor]

если проволоку не раскалять ничего не треснет надо греть постепенно сначала градусов до 100 потом до 200 при этом температуру проволоки не следует подымать выше чем температура трубки на 50-70 градусов.
Термопару впаяйте в трубку и организуйте терморегулятор.

[Виктория Сергеевна]

если проволоку не раскалять ничего не треснет

Сегодня попробовали на модельном эксперименте намотать нихром на трубку диаметром
45 мм (ширина между витками примерно 5 мм), - нагревали постепенно и медленно через
ЛАТР, примерно за час нагрели до 300 градусов, все в порядке. В таком режиме эта печка
проработала часа 3. Потом, когда стали охлаждать трубка растрескалась
Хорошо что взяли просто трубку для пробы...

[Phobos]

А охлаждали - это просто выключили нагрев или тоже постепенно снижали температуру через реостат?
Линзу телескопа Хаббл 6 лет охлаждали...

[Виктория Сергеевна]

Если честно - то да, выключили ЛАТР из сети...
Просто мне не удалось найти достойной литературы по методам безвоздушной химии,
кроме Shriver D.F. The Manipulation of Air Sensitive Compounds, в которой обогрев Kat
предлагают выполнять нагревательной лентой. Но в этом случае колонку придется
либо снимать (так и отводы поломать можно) либо обматывать на месте (в вытяжном
шкафу) что как то совсем неудобно...

[Виктория Сергеевна]

Еще нашлась такая картинка, - но тут по видимому намотка именно из проволки

[Phobos]

У вас после выключения из сети получился горячий катализатор внутри, с хорошей теплоемкостью, и стеклянная трубка, которая снаружи быстро остыла, а изнутри продолжала подогреваться. Градиент температур получился слишком большим.

[Виктория Сергеевна]

Не совсем, мы пробовали просто на пустой трубке

[Phobos]

А, я думал что-то типа песка или ситов насыпали...тогда странно. Хотя пробовал бы все равно медленно убирать нагрев.

[Виктория Сергеевна]

Может быть стоит использовать что то типа этого (картинка, правда где такую ленту взять...)
или как то отделить проволоку от стекла (стеклошнур-чулок?) или это излишне ?

[avor]

Потом, когда стали охлаждать трубка растрескалась
Хорошо что взяли просто трубку для пробы...

А трубка с какой толщиной стенок? И из какой марки стекла? Стекло марки ТС, Simax, Duran, Pyrex при толщине стенок 1,5-2,5мм так себя вести не должно. Хотя при охлаждении металл остывает быстрее стекла и тем самым может быть проводником термоудара.

[antabu]

Если конструкция позволяет, трубчатый нагреватель изготовить отдельно и при необходимости надевать на колонку.
Ещё помню, в древности были разъёмные трубчатые печки, из двух половинок цилиндра.

[amik]

Т.н. хомутовый нагреватель.

[avor]

Да! Существует коммерчески доступный проволочный нихром в стекловолоконной оплетке(изоляции).

[Виктория Сергеевна]

А трубка с какой толщиной стенок? И из какой марки стекла?

Трубка тонкостенная, на вид милиметра 1,5-2 наверное, а вот марку точно не
знаю, - просто какая попалась под руку, на такую и намотали , но стекло из
нетермостойких марок на сколе как правило зеленоватое, - это серое, даже
слегка коричневатое .

[Виктория Сергеевна]

Да! Существует коммерчески доступный проволочный нихром в стекловолоконной оплетке(изоляции).

Он безопаснее в плане контакта со стеклом ?

[avor]

но стекло из
нетермостойких марок на сколе как правило зеленоватое, - это серое, даже
слегка коричневатое .

Похоже на молебденовое - оно промежуточное по термостойкости.

[Виктория Сергеевна]

Вот такой нагревательный кожух из стекловолокна со смотровым окошком
был бы самый идеальный вариант, но такой у нас не купишь, только если
на западе заказывать, поэтому надо думать что делать со спиралью...

[Виктория Сергеевна]

Похоже на молебденовое - оно промежуточное по термостойкости.

Да, очень возможно что это именно молибденовое! Из него много что делалось
в СССР, а эта трубка явно родом от туда . У меня уже фобия нагревать эти
трубки нихромом...

[avor]

Он безопаснее в плане контакта со стеклом ?

Ну, во-первых стеклянная нить изолирует от прямого контакта металла со стеклом, т.е затрудняет отвод тепла и подвод холода, опосредуемый металлом при остывании,а во-вторых и нити не дает слишком быстро остывать.